申请人:CIBA-GEIGY AG
公开号:EP0226543A2
公开(公告)日:1987-06-24
Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung von Glycidylverbindungen durch Umsetzung einer mindestens eine phenolische Gruppe enthaltenden Verbindung mit mindestens der aequivalenten Menge, bezogen auf die phenolische Gruppe, eines Halogenhydrins in einem im wesentlichen wasserfreien, aprotonischen Lösungsmittel in Gegenwart eines festen, im wesentlichen wasserfreien Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen 40 und 80°C in Gegenwart von Alkalicarbonat erfolgt, wobei ein aprotonisches, dipolares Lösungsmittel mit einer statischen relativen Dielektrizitätskonstante von mehr als 25 (bei 25°C) und einem permanenten elektrischen Dipolmoment von mehr als 2,5 D eingesetzt wird, das zusätzlich durch eine Uebergangsenergie der solvatochromen Absorptionsbande des gelösten N-(3,5-Diphenyl-4-hydroxyphenyl)-2,4,6-triphenyl-pyridiniumperchlorates zwischen 168 und 197,4 kJ/Mol (bei 25°C) gekennzeichnet ist, oder dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen 60 und 80°C in Gegenwart von Alkalihydroxid und einem Phasentransferkatalysator ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Ammonium-und/oder Phosphoniumverbindung erfolgt, wobei das entstehende Reaktionswasser kontinuierlich abgeführt wird und ein inertes, aprotonisches, apolares Lösungsmittel mit einer statischen relativen Dielektrizitätskonstante von weniger als 8,0 (bei 25°C) und einem permanenten elektrischen Dipolmoment von weniger als 2,0 D eingesetzt wird, das zusätzlich durch eine Uebergangsenergie der solvatochromen Absorptionsbande des gelösten N-(3,5-Diphenyl-4-hydroxyphenyl)-2,4,6-triphenyl-pyridiniumperchlorates zwischen 140 und 165 kJ/Mol (bei 25°C) gekennzeichnet ist.
Die auf diese Weise erhaltenen Harze besitzen einen hohen Epoxidierungsgrad und einen geringen Gehalt an hydrolysierbarem oder ionischem Halogen. Sie eignen sich insbesondere als Umhüllungsharze für elektronische Komponenten.
本发明描述了一种制备缩水甘油化合物的工艺,该工艺是在一种基本上为无水的固体催化剂存在下,在一种基本上为无水的质子溶剂中,使含有至少一个酚基的化合物与至少等量的卤代醇(以酚基为基准)反应,其特征在于在碱金属碳酸盐存在下,反应在 40 至 80°C 的温度下进行,使用的无质子双极性溶剂的静态相对介电常数大于 25(25°C 时),永久电偶极矩大于 2.5 D,其特征还在于溶解的 N-(3,5-二苯基-4-羟基苯基)-2,4、6-三苯基吡啶鎓高氯酸盐的过渡能在 168 至 197.4 kJ/mol 之间(25℃),或其特征在于,该反应是在碱金属氢氧化物和选自由铵和/或鏻化合物组成的组的相转移催化剂存在下,在 60 至 80℃的温度下进行的,所产生的反应水被连续除去,并形成惰性、质子使用静态相对介电常数小于 8.0(25°C 时)、永久电偶极矩小于 2.0 D 的质子性、无极性溶剂、此外,溶解的 N-(3,5-二苯基-4-羟基苯基)-2,4,6-三苯基吡啶鎓高氯酸盐的溶解变色吸收带的过渡能介于 140 和 165 kJ/mol 之间(25°C 时)。
通过这种方法获得的树脂具有较高的环氧化度,可水解或离子卤素含量较低。它们特别适合用作电子元件的涂层树脂。