申请人:Degussa Aktiengesellschaft
公开号:EP0491142A1
公开(公告)日:1992-06-24
Gemische cyclischer Acroleinglycerinacetale lassen sich durch Umsetzung von Acrolein mit Glycerin in Gegenwart eines festen sauren Katalysators und destillative Aufarbeitung gegenüber dem Stand der Technik in höherer Raum-Zeit-Ausbeute und in sehr hoher Selektivität gewinnen, wenn man die Umsetzung in Gegenwart des im wesentlichen aus Acrolein, Glycerin, cyclischen Acroleinglycerinacetalen und Wasser bestehenden Reaktionsgemischs als Lösungsmittel und in Abwesenheit artfremder Lösungsmittel durchführt und, soweit erforderlich, das vom Katalysator befreite Reaktionsgemisch vor der destillativen Aufarbeitung mit einer solchen Menge eines pH-Wert erhöhenden Stoffes versetzt, daß es in zehnfacher Verdünnung mit Wasser einen pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 7 aufweist.
Vorzugsweise erfolgt die Umsetzung bei 10 bis 30 oC unter Verwendung stark saurer organischer oder anorganischer Ionenaustauscher.
环丙烯醛甘油缩醛的混合物可通过在固体酸性催化剂存在下使丙烯醛与甘油反应并通过蒸馏得到,与现有技术相比,该反应的时空产率更高,选择性也非常高、甘油、环丙烯醛甘油缩醛和水作为溶剂的反应混合物中进行,并且不使用外来溶剂,如有必要,还可在蒸馏处理之前向脱离催化剂的反应混合物中加入适量的 pH 值增加剂,使其在用水稀释十倍后 pH 值在 4.5 至 7 之间。
最好使用强酸性的有机或无机离子交换剂,在 10 至 30 摄氏度下进行反应。