NMR spectroscopy and structural characterization of dithiophosphinate ligands relevant to minor actinideextraction processes
作者:Scott R. Daly、John R. Klaehn、Kevin S. Boland、Stosh A. Kozimor、Molly M. MacInnes、Dean R. Peterman、Brian L. Scott
DOI:10.1039/c1dt11637a
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Synthetic routes to alkyl and aryl substituted dithiophosphinate salts that contain non-coordinating PPh4+ counter cations are reported. In general, these compounds can be prepared via a multi-step procedure that starts with reacting secondary phosphines, i.e. HPR2, with two equivalents of elemental S. The synthetic transformation proceeds by oxidation of the phosphine followed by insertion of S into
烷基和芳基取代的合成路线 二硫代次膦酸酯 含非配位盐 PPH 4 +报告了抗衡阳离子。通常,这些化合物可以通过多步方法制备,该步骤从仲膦的反应开始,即 HPR 2,具有两个等价的元素S。 膦然后将S插入到H–P键中。该方法用于合成一系列已充分表征的二硫代次膦酸,即HS 2 P(p -CF 3 C 6 H 4)2, HS 2 P(m -CF 3 C 6 H 4)2, HS 2 P(o -MeC 6 H 4)2 和 HS 2 P(o -MeOC 6 H 4)2。尽管发现插入步骤比氧化反应要慢得多,但是形成了(NH 4)S 2 PR 2 从 HPSR 2 加入后迅速发生 NH 4羟基。随后的阳离子交换反应易于进行PPh 4氯 在 水在空气和环境条件下,可提供分析纯的 [PPh 4 ] [S 2 PR 2 ] (R = 对-CF 3 C 6 H 4, m -CF 3 C 6 H 4, o -CF 3