三氟代甲烷亚磺酸钠 | 2926-29-6

• 物质功能分类: 化学试剂 - 有机试剂 - 磺酸盐/亚磺酸盐
• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机酸及其衍生物 - 亚磺酸及其衍生物
• 中文名称: 三氟代甲烷亚磺酸钠
• 中文别名: 三氟甲基亚磺酸钠；三氟甲烷亚磺酸钠；三氟甲基亚硫酸钠
• 英文名称: Sodium trifluoromethanesulfinate, tech grade
• CAS: 2926-29-6
• 化学式: CHF3NaO2S
• 分子量: 157.07
• InChiKey: FGANOFJJPMSZCK-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  <325°C
• 溶解度：
  轻微溶于水

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  0.35
• 重原子数：
  8
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  1.0
• 拓扑面积：
  56.5
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  6

安全信息

• TSCA：
  No
• 危险等级：
  IRRITANT
• 危险品标志：
  Xi
• 安全说明：
  S26,S36,S37,S39
• 危险类别码：
  R36/37/38
• WGK Germany：
  3
• 海关编码：
  2930909090
• 危险品运输编号：
  NONH for all modes of transport
• 危险性防范说明：
  P264,P280,P337+P313,P305+P351+P338,P302+P352,P332+P313,P362
• 危险性描述：
  H315,H319

制备方法与用途

三氟代甲烷亚磺酸钠 应用与概述

三氟代甲烷亚磺酸钠（CF3NaO2S）是一种磺酸盐类化合物，可用作有机合成中间体。它是生产双三氟甲烷磺酰亚胺锂的主要原料，主要通过在高压釜中使用三氟溴甲烷、保险粉和磷酸二氢钠为原料，在一定条件下反应制得。

制备 第一步

1. 抽入1625kg水到5000L不锈钢高压反应釜中，启动搅拌，加入120kg片碱搅拌30分钟。依次投入1100kg磷酸三钠、600kg保险粉，上紧人孔盖。
2. 用真空抽入乙腈1100kg至-0.08MPa并升温。

第二步

当温度升至40℃时，先通入反应结束后的余气，待压力平衡后再通入三氟溴甲烷气体。继续反应釜与回收槽的压力平衡后，打开钢瓶通入310kg三氟溴甲烷气体，温度升至55℃保温。

第三步

在55~60℃下保温4~5小时，压料入5000L分层釜静置分层。

第四步

静置60分钟后进行分层，乙腈层转入脱溶釜中。脚料层加入100kg乙腈萃取3次，每次加入100kg，将萃取液合并至脱溶釜中，脚料装桶。

第五步

脱溶后，缓慢升温并保持负压，压力为-0.085MPa。温度降至60℃时，得到中间体放桶称重，并进入下道工序进行喷雾干燥。

第六步

脱溶后的乙腈转入蒸馏釜，加入7kg高锰酸钾升温蒸馏，当温度达到80度后，正常回流约10小时左右。结束蒸馏时取样分析以供下次投料使用。

第七步

中间体通过喷雾干燥得到三氟甲基亚磺酸钠，控制温度不超过180℃，确保干重不超过1%。所得产品纯度为98%，收率高达80%。

纯化

在2000ml装有搅拌器的三口烧瓶中加入60-70%的三氟甲基亚磺酸钠工业品300g，无水硫酸镁20g和500g乙酸乙酯。在20-30℃下搅拌0.5小时后停止搅拌并出料过滤。滤液收集后将滤饼放回烧瓶中，重复此过程两次。第三次使用少量的乙酸乙酯淋洗滤饼，去除滤液。汇集三次过滤液及淋洗溶液，在旋蒸负压条件下蒸干，回收乙酸乙酯溶剂循环使用。

将1000g去离子水加入釜中溶解三氟甲基亚磺酸钠固体，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液后送干燥器进行喷雾干燥，最终得到含量95%以上的三氟甲基亚磺酸钠产品。