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三氟代甲烷亚磺酸钠 | 2926-29-6

中文名称
三氟代甲烷亚磺酸钠
中文别名
三氟甲基亚磺酸钠;三氟甲烷亚磺酸钠;三氟甲基亚硫酸钠
英文名称
Sodium trifluoromethanesulfinate, tech grade
英文别名
——
三氟代甲烷亚磺酸钠化学式
CAS
2926-29-6
化学式
CHF3NaO2S
mdl
——
分子量
157.07
InChiKey
FGANOFJJPMSZCK-UHFFFAOYSA-N
BEILSTEIN
——
EINECS
——
  • 物化性质
  • 计算性质
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  • 制备方法与用途
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  • 反应信息
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  • 同类化合物
  • 相关功能分类
  • 相关结构分类

物化性质

  • 熔点:
    <325°C
  • 溶解度:
    轻微溶于水

计算性质

  • 辛醇/水分配系数(LogP):
    0.35
  • 重原子数:
    8
  • 可旋转键数:
    0
  • 环数:
    0.0
  • sp3杂化的碳原子比例:
    1.0
  • 拓扑面积:
    56.5
  • 氢给体数:
    1
  • 氢受体数:
    6

安全信息

  • TSCA:
    No
  • 危险等级:
    IRRITANT
  • 危险品标志:
    Xi
  • 安全说明:
    S26,S36,S37,S39
  • 危险类别码:
    R36/37/38
  • WGK Germany:
    3
  • 海关编码:
    2930909090
  • 危险品运输编号:
    NONH for all modes of transport
  • 危险性防范说明:
    P264,P280,P337+P313,P305+P351+P338,P302+P352,P332+P313,P362
  • 危险性描述:
    H315,H319

SDS

SDS:7c9d5bd8986a3dd88fe67060408288c4
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制备方法与用途

三氟代甲烷亚磺酸钠 应用与概述

三氟代甲烷亚磺酸钠(CF3NaO2S)是一种磺酸盐类化合物,可用作有机合成中间体。它是生产双三氟甲烷酰亚胺的主要原料,主要通过在高压釜中使用三氟溴甲烷、保险粉和磷酸二氢为原料,在一定条件下反应制得。

制备 第一步
  1. 抽入1625kg到5000L不锈钢高压反应釜中,启动搅拌,加入120kg片碱搅拌30分钟。依次投入1100kg磷酸、600kg保险粉,上紧人孔盖。
  2. 用真空抽入乙腈1100kg至-0.08MPa并升温。
第二步

当温度升至40℃时,先通入反应结束后的余气,待压力平衡后再通入三氟溴甲烷气体。继续反应釜与回收槽的压力平衡后,打开钢瓶通入310kg三氟溴甲烷气体,温度升至55℃保温。

第三步

在55~60℃下保温4~5小时,压料入5000L分层釜静置分层。

第四步

静置60分钟后进行分层,乙腈层转入脱溶釜中。脚料层加入100kg乙腈萃取3次,每次加入100kg,将萃取液合并至脱溶釜中,脚料装桶。

第五步

脱溶后,缓慢升温并保持负压,压力为-0.085MPa。温度降至60℃时,得到中间体放桶称重,并进入下道工序进行喷雾干燥。

第六步

脱溶后的乙腈转入蒸馏釜,加入7kg高锰酸钾升温蒸馏,当温度达到80度后,正常回流约10小时左右。结束蒸馏时取样分析以供下次投料使用。

第七步

中间体通过喷雾干燥得到三甲基亚磺酸钠,控制温度不超过180℃,确保干重不超过1%。所得产品纯度为98%,收率高达80%。

纯化

在2000ml装有搅拌器的三口烧瓶中加入60-70%的三甲基亚磺酸钠工业品300g,无硫酸20g和500g乙酸乙酯。在20-30℃下搅拌0.5小时后停止搅拌并出料过滤。滤液收集后将滤饼放回烧瓶中,重复此过程两次。第三次使用少量的乙酸乙酯淋洗滤饼,去除滤液。汇集三次过滤液及淋洗溶液,在旋蒸负压条件下蒸干,回收乙酸乙酯溶剂循环使用。

将1000g去离子加入釜中溶解三甲基亚磺酸钠固体,得三甲基亚磺酸钠溶液后送干燥器进行喷雾干燥,最终得到含量95%以上的三甲基亚磺酸钠产品。