叔-丁氧基羰基-甘氨酰-脱氢苯丙氨酸酰胺-N-甲基 | 74332-73-3

• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 中文名称: 叔-丁氧基羰基-甘氨酰-脱氢苯丙氨酸酰胺-N-甲基
• 英文名称: 3,3'-Dichlorobiphenyl-4,4'-diaminium sulfate
• 英文别名: [4-(4-azaniumyl-3-chlorophenyl)-2-chlorophenyl]azanium;sulfate
• CAS: 74332-73-3
• 化学式: C12H12Cl2N2O4S
• 分子量: 351.2
• InChiKey: HOVPEOYZHDRTFS-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  3.17
• 重原子数：
  21
• 可旋转键数：
  1
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.0
• 拓扑面积：
  135
• 氢给体数：
  4
• 氢受体数：
  6

文献信息

• Verfahren zur Herstellung von 3,3'-Dichlor-4,4'-diamino-biphenyl-dihydrochlorid
  申请人：HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT

  公开号：EP0048679A1

  公开（公告）日：1982-03-31

  Das aus der "Benzidinumlagerung" als schwefelsaure wäßrige Lösung erhaltene 3,3'-Dichlor-4,4'-diamino- biphenyl-Sulfat kann in guter Ausbeute in ein sehr reines Dihydrochlorid überführt werden, wenn man die annähernd gesättigte wäßrige Lösung des Sulfats auf eine Temperatur im Bereich von über 100°C bis zur Rückflußtemperatur erhitzt, hiebei etwa 50 bis etwa 70 % der stöchiometrisch erforderlichen Menge eines chloridionenabgebenden Mittels, insbesondere Salzsäure, zusetzt, auf eine Temperatur im Bereich von etwa 90 bis unter 100°C abkühlt, weiteres Fällungsmittel zugibt und auf etwa Zimmertemperatur abkühlt. Besonders vorteilhaft ist es, im Temperaturbereich von etwa 90 bis unter 100°C zunächst die restliche, stöchiometrisch erforderliche Menge des Fällungsmittels oder einen geringen Überschuß davon zuzusetzen und erst zu einem späteren Zeitpunkt einen größeren Überschuß bis zu etwa dem Doppelten der stöchiometrisch erforderlichen Menge zuzugeben. Das in gut kristalliner Form anfallende Dihydrochlorid wird zweckmäßig mit Salzsäure gewaschen, wobei Filtrat und Waschwasser leicht zu Salzsäure und Schwefelsäure aufgearbeitet werden können. Das Produkt fällt so rein an, daß es unmittelbar zu Farbmitteln weiterverarbeitet werden kann.

  如果将从 "联苯胺重排 "中得到的 3,3'-二氯-4,4'-二氨基联苯硫酸盐的硫酸水溶液加热到 100°C 以上的温度，直至回流温度，就可以很好地将该硫酸盐的近似饱和水溶液转化为纯度很高的二盐酸盐、加入约 50%至约 70%的氯离子释放剂，特别是盐酸，冷却到约 90°C 至低于 100°C 的温度范围内，再加入沉淀剂并冷却到约室温。特别有利的做法是，在约 90 至低于 100°C 的温度范围内，先加入剩余的、按化学计量需要量的沉淀剂或少量过量的沉淀剂，然后再加入较多的过量，最多约为按化学计量需要量的两倍。以良好结晶形式获得的二盐酸盐可以很方便地用盐酸洗涤，这样滤液和洗涤水可以很容易地加工成盐酸和硫酸。这种产品非常纯净，可以直接加工成着色剂。
• [EN] PROCESS FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF 3,3'-DICHLORO-BENZIDINE DIHYDROCHLORIDE
  申请人：HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT

  公开号：WO1991007377A1

  公开（公告）日：1991-05-30

  (DE) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 3,3'-dichlor-benzidin-dihydrochlorid aus 2,2'-Dichlorhydrazobenzol durch Behandeln mit wäßriger Schwefelsäure, indem man bei etwa 20 bis etwa 50 °C in Gegenwart eines Alkalimetallsalzes eines Alkyl(C8-C23)-polyglykolethersulfats das in einem nicht mit Wasser mischbaren aromatischen Lösemittel gelöste 2,2'-Dichlorhydrazobenzol kontinuierlich mit einer solchen Menge etwa 50 bis etwa 80 %iger wäßriger Schwefelsäure versetzt, daß die sich bildende Suspension förderbar bleibt, anschließend ebenfalls kontinuierlich die aus der Reaktionszone austretende Suspension mit Wasser verdünnt und anschließend auf etwa 90 bis etwa 95 °C erhitzt, bis eine Lösung erhalten wird, das aromatische Lösemittel von der heißen schwefelsauren wäßrigen Phase abtrennt und durch Zugabe von Salzsäure zu der verbleibenden schwefelsauren Lösung das 3,3'-Dichlor-benzidin-dihydrochlorid ausfällt und dieses abfiltriert.(EN) Process for the continuous production of 3,3'-dichloro-benzidine dihydrochloride from 2-2'-dichloro-hydrazobenzole by treatment with aqueous sulphuric acid by continuously adding to the 2-2'-dichlorohydrazobenzole dissolved in an aromatic solvent which is not miscible with water, at about 20 to 50 °C in the presence of an alkaline metal salt of an alkyl(C8-C23) polyglycol ether sulphate, such a quantity of 50 to 80 % aqueous sulphuric acid that the suspension formed remains transportable and then also continuously diluting the suspension emerging from the reaction region with water and heating it to about 90 to 95 °C until a solution is obtained, separating the aromatic solvent from the hot sulphuric acid aqueous phase, causing the 3-3'-dichloro-benzidine dihydrochloride to precipitate by the addition of hydrochloric acid to the remaining sulphuric acid solution and filtering it.(FR) Procédé de fabrication en continu de dihydrochlorure de 3,3'-dichloro-benzidine, à partir de 2,2'-dichlorohydrazobenzène, par traitement avec de l'acide sulfurique aqueux, en mélangeant, en continu, à environ 20 jusqu'à environ 50 °C, en présence d'un sel de métal alcalin d'un alkyl(C8-C23)-polyglycoléther-sulfate, le 2,2'-dichlorohydrazobenzène dissous dans un solvant aromatique non miscible à l'eau, avec une quantité d'acide sulfurique aqueux d'environ 50 à environ 80 %, telle que la suspension qui se forme demeure extractable, en diluant avec de l'eau, également en continu, la suspension provenant de la zone réactionnelle, puis en chauffant à environ 90 jusqu'à environ 95 °C, jusqu'à obtention d'une solution qui sépare le solvant aromatique de la phase aqueuse chaude d'acide sulfurique, et en précipitant, par addition d'acide chlorhydrique à la solution d'acide sulfurique restant, le dihydrochlorure de 3,3'-dichloro-benzidine et en séparant ce dernier par filtration.

  法语版本： Procédé de fabrication en continu de dihydrochlorure de 3,3'-dichloro-benzidine, à partir de 2,2'-dichlorohydrazobenzène, par traitement avec de l'acide sulfurique aqueux, en mélangeant, en continu, à environ 20 jusqu'à environ 50 °C, en présence d'un sel de métal alcalin d'un alkyl(C8-C23)-polyglycoléther-sulfate, le 2,2'-dichlorohydrazobenzène dissous dans un solvant aromatique non miscible à l'eau, avec une quantité d'acide sulfurique aqueux d'environ 50 à environ 80 %, telle que la suspension qui se forme demeure extractable, en diluant avec de l'eau, également en continu, la suspension provenant de la zone réactionnelle, puis en chauffant à environ 90 jusqu'à environ 95 °C, jusqu'à obtention d'une solution qui sépare le solvant aromatique de la phase aqueuse chaude d'acide sulfurique, et en précipitating, par addition d'acide chlorhydrique à la solution d'acide sulfurique restant, le dihydrochlorure de 3,3'-dichloro-benzidine et en séparant ce dernier par filtration.
• VERFAHREN ZUR KONTINUIERLICHEN HERSTELLUNG VON 3,3'-DICHLOR-BENZIDIN-DIHIDROCHLORID
  申请人：HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT

  公开号：EP0499611A1

  公开（公告）日：1992-08-26
• US5208376A
  申请人：——

  公开号：US5208376A

  公开（公告）日：1993-05-04
• US5821320A
  申请人：——

  公开号：US5821320A

  公开（公告）日：1998-10-13