申请人:HÜLS AKTIENGESELLSCHAFT
公开号:EP0174379A1
公开(公告)日:1986-03-19
@ Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch Luftoxidation von Kohlenwasserstoffen, wobei sich an die Oxidation folgende Schritte anschließen:
I. gegebenenfalls teilweises Abscheiden des Maleinsäureanhydrids durch Abkühlung auf Temperaturen oberhalb des Taupunktes des begleitenden Wassers,
II. Einleiten des Maleinsäureanhydrid und Wasserdampf enthaltenden Luftstromes
a) unterhalb des Taupunktes des begleitenden Wassers, wobei gegebenenfalls weiteres Wasser zugesetzt wird, in ein in Wasser unlösliches, gegen Luft stabiles tertiäres Amin, das noch einen der üblichen Kohlenwasserstoffe als Schleppmittel für das Wasser enthält, und Separieren der organischen Schicht oder
b) oberhalb des Taupunktes des begleitenden Wassers in ein Gemisch von in Wasser unlöslichem, gegen Luft stabilem tertiären Amin und einem Alkohol geringen Dampfdrucks und Abtrennen der organischen Schicht oder
c) in Wasser und anschließende Extraktion der Maleinsäure mit einem in Wasser unlöslichen tertiärem Amin, das einen der üblichen Kohlenwasserstoffe als Schleppmittel für das Reaktionswasser enthält, und Separieren der organischen Schicht,
III. Erhitzen der nach II erhaltenen Extrakt auf Temperaturen von 120 - 180°C unter Vakuum zur Gewinnung des Maleinsäureanhydrids, wobei die als Extraktionsmittel eingesetzten, in Wasser unlöslichen tertiären Amine einen pKA-Wert < 9 besitzen und im Falle der Verfahrensschritte IIa und IIb in 2-Stellung verzweigte, primäre aliphatische Seitenketten tragen. Für die Schritte IIa, Ilb und IIc sind tertiäre Amine, die in 2-Stellung verzweigte, primäre aliphatische Seitengruppen tragen, geeignet, insbesondere Tris-2-ethylhexyl) amin.
@ 本发明涉及一种通过碳氢化合物的空气氧化法生产马来酸酐的工艺,其中氧化法之后有以下步骤:
I. 将马来酸酐冷却到高于所伴有的水的露点温度,从而部分分离马来酸酐、
II. 引入含有顺丁烯二酸酐和水蒸气的气流
a) 低于伴生水的露点,必要时再加水,进入不溶于水、在空气中稳定的叔胺,该叔胺仍含有一种常用的碳氢化合物作为水的夹带剂,并分离有机层,或
b) 在水的露点以上,将水不溶于空气的稳定叔胺与低蒸气压的醇混合,分离有机层,或
c) 在水中,然后用不溶于水的叔胺提取马来酸,叔胺中含有一种常见的碳氢化合物作为反应水的夹带剂,并分离有机层、
III.在真空条件下,将根据 II 获得的萃取物加热至 120 - 180°C,以获得顺丁烯二酸酐,用作萃取剂的水不溶性叔胺的 pKA 值小于 9,并且在工艺步骤 IIa 和 IIb 的情况下,在 2 位上带有支化的伯脂族侧链。对于步骤 IIa、Ilb 和 IIc,在 2 位上带有支化的伯脂族侧基的叔胺是合适的,特别是三-2-乙基己基)胺。