申请人:BASF Aktiengesellschaft
公开号:EP0257521A2
公开(公告)日:1988-03-02
3,4-Dihydro-2H-pyrane I
mit R¹, R², R³, R⁴ = H, C₁- bis C₆-Alkyl, wobei R³≠ C₂- oder C₄-Alkyl, wenn A = COOR⁵,
A = COOR⁵, = CHOR⁵ mit R⁵ = C₁- bis C₄-Alkyl;
CH₂OR⁶ mit R⁶ = C₁- bis C₄-Alkyl, Benzyl, ggf. substituiert durch C₁- bis C₄-Alkyl, Alkoxy oder Halogen, Formyl, C₂- bis C₄-Alkylcarbonyl oder Benzoyl, ggf. substituiert durch C₁- bis C₄-Alkyl oder Alkoxy oder Halogen
und ihre Herstellung durch Abspaltung von Alkoholen aus 2-Alkoxy-tetrahydropyranen II
mit R⁷ = C₁- bis C₁₈-Alkyl
Aʹ = COOR⁵, CH(OR⁵)₂ oder CH₂OR⁶, wobei R⁵ und R⁶ die in I genannte Bedeutung haben,
wobei man die Abspaltung durch Einleiten von II in flüssigem oder gasförmigen Zustand in ein hochsiedendes Mineralöl bei Temperaturen oberhalb des Siedepunkts des sich bildenden Dihydropyrans I durchführt, I gasförmig abzieht, das hochsiedende Mineralöl bei Anreicherung mit Nebenprodukten erneuert und das mit Nebenprodukten angereicherte hochsiedende Mineralöl abzieht.
3,4-二氢-2H-吡喃 I
其中 R¹、R²、R³、R⁴ = H、C₁- 至 C₆- 烷基,如果 A = COOR⁵,则 R³≠ 是 C₂- 或 C₄- 烷基、
A = COOR⁵, = CHOR⁵,其中 R⁵ = C₁- 至 C₄- 烷基;
CH₂OR⁶ ,其中 R⁶ = C₁- 至 C₄- 烷基、苄基(任选被 C₁- 至 C₄- 烷基、烷氧基或卤素取代)、甲酰基、C₂- 至 C₄- 烷基羰基或苯甲酰基(任选被 C₁- 至 C₄- 烷基或烷氧基或卤素取代)。
以及通过从 2-烷氧基四氢吡喃 II 中消除醇来制备它们
R⁷ = C₁- to C₁₈- 烷基
Aʹ = COOR⁵、CH(OR⁵)₂ 或 CH₂OR⁶,其中 R⁵ 和 R⁶ 具有 I 中给出的含义、
其中,分离的方法是:在高于所形成的二氢吡喃 I 的沸点的温度下,将液态或气态的 II 引入高沸点矿物油中,抽出气态的 I,在副产物富集后更新高沸点矿物油,并抽出富集了副产物的高沸点矿物油。