Hydroxylammonium phosphate (3:1) | 20845-01-6

• 物质功能分类: 无机化工 - 无机盐 - 磷化物、金属的磷酸、偏磷酸、次磷酸和焦磷酸盐
• 分子结构分类: 无机化合物 - 均质非金属化合物 - 非金属氧阴离子化合物
• 英文名称: Hydroxylammonium phosphate (3:1)
• 英文别名: hydroxyazanium;phosphate
• CAS: 20845-01-6
• 化学式: H12N3O7P
• 分子量: 197.09
• InChiKey: ZOYOYNHYKLRFRQ-UHFFFAOYSA-K

物化性质

• 熔点：
  169-171 °C(lit.)
• 稳定性/保质期：

  避免接触空气和水。

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -6.97
• 重原子数：
  11
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.0
• 拓扑面积：
  230
• 氢给体数：
  6
• 氢受体数：
  7

安全信息

• 危险品标志：
  C,N
• 安全说明：
  S26,S36/37/39,S45,S61
• 危险类别码：
  R43,R22,R50,R34,R48/22
• WGK Germany：
  3
• 危险品运输编号：
  UN 3262 8/PG 2

制备方法与用途

概述

羟胺是制备环己酮肟的重要原料。纯羟胺结构不稳定，加热时会自发分解并可能引发爆炸。因此，羟胺通常以硫酸羟胺、盐酸羟胺或磷酸羟胺的形式存在，其中磷酸羟胺是最主要的形式，主要是通过硝酸盐和氢气作为原料，在磷酸缓冲溶液中制备得到的。

应用实例

磷酸羟胺肟化法在生产己内酰胺中的应用广泛。其工艺流程主要包括：苯加氢生成环己烷、环己烷氧化生成环己酮、环己酮与磷酸羟胺溶液反应生成环己酮肟，再经贝克曼重排生成己内酰胺。这种技术的核心在于采用磷酸羟胺肟化法（即HPO专利技术）生产环己酮肟。其主要优点是肟化反应中不副产硫铵，并且生成的环己酮肟质量优良；相较于其他工艺，所生产的己内酰胺质量更高，处于世界先进水平。

制备

在羟胺反应器进料前，需连续补加30-99%（重量百分比）硝酸（亚硝酸含量小于0.3%，灼烧残渣含量小于0.4%），确保无机液进料量为80m³/h。此时无机液体的氢离子浓度应控制在2.65mol/kg，羟胺根离子浓度为0.06mol/kg，游离硝酸浓度为0.66mol/kg。当反应温度设定为60℃，压力为2450KPa（表压），氢气浓度为32.07%（体积百分比）时，在铂/钯/炭催化剂（含Pt 8%，Pd 2%，活性炭作为载体，由美国JM公司生产）的催化作用下，羟胺反应器出料无机液中的氢离子浓度应控制在0.40mol/kg，羟胺根离子浓度为0.89mol/kg（磷酸羟胺净生成量为0.83mol/kg）。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  3-硝基邻苯二甲酸 、 Hydroxylammonium phosphate (3:1) 生成 3-nitro-N-hydroxyphthalimide
  参考文献：
  名称：

  Process for the preparation of cyclic N-hydroxydicarboximides

  摘要：

  本发明公开了一种制备环状N-羟基二酰亚胺的方法，包括将二羧酸或其酐与羟胺盐在溶液中反应，无需进一步添加碱。

  公开号：

  US06316639B1