Synthesis, Structure, and Lanthanide Derivatives of an Unusual Hexameric Alcohol: [2,4,6-(CF3)3C6H2CH2OH]6
作者:Frank T. Edelmann、Peter Poremba、Frank Michael Bohnen、Regine Herbst-Irmer
DOI:10.1002/zaac.200400171
日期:2004.9
lkohol (3) wurde in 41 % Ausbeute durch Umsetzung von frisch hergestelltem RFLi (2) mit Paraformaldehyd synthetisiert (RF = 2,4,6-Tris(trifluoromethyl)phenyl). Nach der Rontgenstrukturanalyse enthalt die Kristallstruktur von 3S6-symmetrische, cyclische Hexamere [2, 4, 6-(CF3)3C6H2CH2OH]6. Deprotonierung von 3 mit NaN(SiMe3)2 in Toluol lieferte das unsolvatisierte Natriumalkoxid RFCH2ONa (4). Homoleptische
通过用多聚甲醛(RF = 2,4,6-三(三氟甲基)苯基)处理新鲜制备的 RFLi (2),以 41% 的产率合成了迄今为止未知的 2,4,6-三(三氟甲基)苯甲醇(3)。根据 X 射线衍射研究,3 的晶体结构由 S6 对称环状六聚体 [2,4,6- (CF3) 3C6H2CH2OH] 6 组成。在甲苯中用 NaN (SiMe 3 ) 2 对 3 进行去质子化,得到未溶剂化的醇钠衍生物 RFCH 2 ONa (4)。Ln (OCH2RF) 3 (Ln = Nd (5), Sm (6), Yb (7)) 型的均配镧系元素醇盐是通过用三当量的 3 处理 Ln (C5H5) 3 制备的。 1 中的类似反应:1摩尔比提供双(环戊二烯基)镧系元素醇盐衍生物(C5H5)2Ln(OCH2RF)(Ln=Nd(8),Sm(9),Yb(10))。一种不寻常的六聚醇的合成、结构和镧系元素衍生物:[2,4, 6-