申请人:BASF Aktiengesellschaft
公开号:EP0644186A1
公开(公告)日:1995-03-22
Verfahren zur Herstellung von 13-(Z)-Retinsäure durch
a) Umsetzen von 5-Hydroxy-4-methyl-2-(5H)-furanon mit einem [3-Methyl-5-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-2,4-pentadienyl]-triarylphosphoniumsalzes und
b) anschließende partielle Isomerisierung des erhaltenen Gemisches aus 13-(Z)- und 11,13-di-(Z)-Retinsäure,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man im Reaktionsschritt a) die Umsetzung in Gegenwart von Lithiumhydroxid als Alkalimetallhydroxid und in Dimethylformamid als Lösungsmittel bei Temperaturen von +10 bis -9°C umsetzt und/oder im Reaktionsschritt b) die Isomerisierung durch Bestrahlen des gemäß a) erhaltenen Isomerengemisches in einem organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines Photosensibilisators mit Licht im Wellenlängenbereich zwischen 200 und 600 nm bestrahlt.
通过以下方法制备 13-(Z)-维甲酸的工艺
a) 5-羟基-4-甲基-2-(5H)-呋喃酮与[3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基]三芳基鏻盐反应,以及
b) 随后对得到的 13-(Z)-和 11,13-二(Z)-维甲酸混合物进行部分异构化、
其特征在于:在反应步骤 a)中,反应是在氢氧化锂作为碱金属氢氧化物存在下,以二甲基甲酰胺为溶剂,在 +10 至 -9°C 温度下进行的,和/或在反应步骤 b)中,异构化是在有机溶剂中,在光敏剂存在下,用波长范围在 200 至 600 纳米之间的光照射根据 a)得到的异构体混合物而进行的。