名称:
大环聚膦配体:5,8,16,19-四苯基-1,12-dithia-5,8,16,19-四磷酸环十二烷的三种非对映异构体的合成与表征以及双核镍的X射线晶体结构(II) β异构体的复合物
摘要:
大环5,8,16,19-四苯基-1,12-二硫-5,8,16,19-四磷环二十二烷L 3的合成产率为13%。分离了五种可能的非对映异构体中的三种,其中一种(β)用于形成金属配体比例为1:1和2:1的钴(II)和镍(II)配合物。化合物[倪2溴2(β-L 3)] [BPH 4 ] 2 ·MeOH中结晶在正交空间群PBCA与一个= 17.791(4),b = 20.993(4),C ^ = 22.758(5) ,并且Z =4。最小二乘提炼得出R对于917个观察到的反射,= 0.092。阳离子[倪2溴2(β-L 3)] 2+包含在由对称的晶中心相关一个稍微扭曲正方形平面环境中的两个镍原子。每个镍原子与大环的两个磷和一个硫原子以及一个溴离子配位。阳离子内的Ni⋯Ni间距为5.13Å。某些钴(的立体化学II)和镍(II)β-L的配合物3已经在溶液中和在固态下由电子和研究31 P NMR光谱,并通过磁测量。