Verfahren zur Trimerisierung von Diisocyanaten in Gegenwart von quarternären Ammoniumsalzen organischer Säuren der allgemeinen Formel
in der X gleiche oder verschiedene aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder heterocyclische Kohlenwasserstoffreste eines quarternären Ammonium-Stickstoffs sind oder 2 X mit dem quarternären Stickstoff einen gegebenenfalls ein oder mehr Heteroatome enthaltenden Ring bzw. 3 X über ein gemeinsames Heteroatom mit dem quarternären Stickstoff einen Ring bilden, R ein Rest aus der Gruppe Alkyl-, Cycloalkyl- und Aralkyl- sowie R + R" gemeinsam ein C4-C7-Alkylenrest ist und R' Wasserstoff, eine Hydroxylgruppe, und ein gegebenenfalls oxyalkylhaltiger Cl-C12-Alkylrest und R" = R oder Wasserstoff ist, wobei man den Trimerisierungskatalysator in einer Menge von 0,02-0,1 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der zu trimerisierenden Verbindung einsetzt, und die Trimerisierung in einem Temperaturbereich von 40-120° C, vorzugsweise 60-90° C, durchführt.
In besonderen Fällen wird die Trimerisierung nur bis zu einem Umsatz von 45 % geführt. Nicht umgesetztes Diisocyanat kann je nach Weiterverarbeitung im Reaktionsprodukt verbleiben oder wird abdestilliert. Bevorzugt wird als monomeres Diisocyanat 3-Aminomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylamin eingesetzt. Vorteilhaft für das Verfahren ist seine wirtschaftliche Führung, da die abzuführende Reaktionswärme nicht sehr groß ist und der Katalysatorniederschlag zu keinen Auswirkungen auf das Trimerisat führt.
在通式如下的有机酸季
铵盐存在下二
异氰酸酯的三聚化工艺
其中 X 是相同或不同的脂族、环脂族、芳脂族或杂
环烃基的季
铵态氮,或 2 X 与季
铵态氮形成环,可选择含有一个或多个杂原子,或R 是由烷基、环烷基和芳烷基组成的基团,R + R "合起来是 C4-C7- 烷基,R'是氢、羟基和任选含氧烷基的 Cl-C12- 烷基,R" = R 或氢。三聚催化剂的使用量为 0.02-0.1 重量百分比,以待三聚的化合物重量为基准,三聚反应在 40-120°C 的温度范围内进行,最好为 60-90°C。
在特殊情况下,三聚反应的转化率最高只能达到 45%。根据进一步的加工,未反应的二
异氰酸酯可以留在反应产物中或蒸馏掉。最好使用 3-
氨基甲基-3,5,5-三甲基
环己胺作为二
异氰酸酯单体。该工艺的优点是操作经济,因为需要去除的反应热不是很高,而且催化剂沉淀物对三聚
异氰酸酯没有影响。