4-bromo-1-(2-phenylsulfanylethyl)pyrazole;palladium(2+);dichloride | 1426338-69-3

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机硫化合物 - 硫醚类
• 英文名称: 4-bromo-1-(2-phenylsulfanylethyl)pyrazole;palladium(2+);dichloride
• CAS: 1426338-69-3
• 化学式: C₁₁H₁₁BrCl₂N₂PdS
• 分子量: 460.518
• InChiKey: QPGIQEWKMQMVAI-UHFFFAOYSA-L

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -2.56
• 重原子数：
  18
• 可旋转键数：
  1
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.18
• 拓扑面积：
  43.1
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  4

反应信息

• 作为产物：
  描述：

  双(乙腈)氯化钯(II) 、 4-Bromo-1-(2-phenylsulfanylethyl)pyrazole 以 乙腈 为溶剂， 反应 5.0h， 以90%的产率得到4-bromo-1-(2-phenylsulfanylethyl)pyrazole;palladium(2+);dichloride
  参考文献：
  名称：

  Palladium(ii) complexes of pyrazolated thio/selenoethers: syntheses, structures, single source precursors of Pd4Se and PdSe nano-particles and potential for catalyzing Suzuki–Miyaura coupling

  摘要：

  由 4-溴吡唑制备的 4-溴-1-(2-氯乙基)-1H-吡唑与原位生成的 PhSNa、PhSeNa、Na2S 和 Na2Se 反应，分别生成了硫醚/硒醚配体 L1âL4。这些配体的配合物[PdL1/L2Cl2]（1â2）和[PdL3/L4Cl]BF4（3â4）是在 70 °C 下与 CH3CN 中的[PdCl2(CH3CN)2]反应合成的。L1âL4 及其配合物（1â4）通过光谱技术（即 1H、13C{1H} 和 77Se{1H}）进行了表征。NMR、IR 和 HR-MS 等光谱技术对其进行了表征。通过 X 射线衍射确定的 1â4 单晶结构显示，每种情况下钯周围的几何形状都接近正方形。研究发现，热稳定、对湿气/空气不敏感的 1â4 复合物是铃木-米亚乌拉偶联反应的高效前催化剂（2 小时内产率高达 96%）。在这些反应的开始阶段，形成了纳米颗粒（NPs）（尺寸§¼3â19 nm）。它们由钯和S或Se组成，其中钯的比例较高。这些 NPs 还能催化铃木偶联，似乎在催化反应中发挥了重要作用。通过在 200â250 °C 的温度下在 TOP 中热解 2 和 4，开发出了以三辛基膦（TOP）封端的 Pd4Se 和 PdSe NPs（尺寸范围为 ¼8â26 nm）的单源一锅合成法。我们使用 HR-TEM、SEM、SEM-EDX 和粉末 XRD 对这些纳米颗粒进行了鉴定。当尝试在 TOP 中通过热解 1 和 3 制备纳米尺寸的硫化钯相时，形成了 PdP2 的 NPs。

  DOI：

  10.1039/c2dt31975f