联二脲 | 110-21-4

• 物质功能分类: 化学试剂 - 有机试剂 - 脲
• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机氮化合物
• 中文名称: 联二脲
• 中文别名: N,N'-二氨基甲酰肼；1,2-肼二甲酰胺；亚肼基二甲酰胺；N,N"-二氨基甲酰肼
• 英文名称: hydrazodicarboxamide
• 英文别名: Hydrazo-dicarbonamid；biurea；Biharnstoff；hydrazodicarbonamide；Diharnstoff；Hydrazin-N,N'-dicarbonsaeure-diamid；hydrazine-1,2-dicarboxamide；1,2-diazanedicarboxamide；(carbamoylamino)urea
• CAS: 110-21-4
• 化学式: C₂H₆N₄O₂
• mdl: MFCD00025398
• 分子量: 118.095
• InChiKey: ULUZGMIUTMRARO-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  247-250 °C
• 沸点：
  220.6°C (rough estimate)
• 密度：
  1.6040
• 溶解度：
  硫酸（微溶，加热）
• 物理描述：
  Biurea is a white powder. (NTP, 1992)
• 颜色/状态：
  Plates from water
• 蒸汽压力：
  5.9X10-5 mm Hg at 25 °C /Estimated/
• 稳定性/保质期：

  常温常压下不会分解，应避免与氧化物接触。

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -2.1
• 重原子数：
  8
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.0
• 拓扑面积：
  110
• 氢给体数：
  4
• 氢受体数：
  2

ADMET

毒理性

• 非人类毒性摘录

实验室动物：急性暴露 / 1,2-肼二甲酰胺 / 对兔皮肤和眼睛无刺激性。

/LABORATORY ANIMALS: Acute Exposure/ /1,2-hydrazinedicarbonamide/ was not irritating to rabbit skin or eyes.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• 非人类毒性摘录

实验室动物：急性暴露/给Sprague-Dawley大鼠每天ip注射20或200毫克/千克体重，持续一周，甲状腺功能未见变化。/未提供对照组信息/

/LABORATORY ANIMALS: Acute Exposure/ /Sprague-Dawley rats given ip injections of 20 or 200 mg/kg body weight per day for one week displayed/ no change in thyroid function. /No information for controls provided/

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• 非人类毒性摘录

实验室动物：慢性暴露或致癌性/ 狗每天被喂食50或100克/千克饮食的1,1-肼甲醛，持续11个月（大约1250或2500毫克/千克体重/天）。在5或7.5个月后，将最高剂量减少到50克/千克饮食。结果显示，在两个剂量组中，死亡率增加，肾脏和膀胱结石，慢性肾盂肾炎和肾盂炎。

/LABORATORY ANIMALS: Chronic Exposure or Carcinogenicity/ Dogs were fed doses of 50 or 100 g/kg diet 1,1-hydrazoformamide daily for 11 months (approximately 1250 or 2500 mg/kg bw/day). Reduction of the highest dose to 50 g/kg diet after 5 or 7.5 months. Results were increased mortality, renal and bladder calculi, chronic pyelonephritis and pyelitis in both dose groups.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• 非人类毒性摘录

实验室动物：慢性暴露或致癌性/ 狗口服每日剂量为750、2370或7500 ppm的面包作为食物，持续两年/ 未表现出肿瘤发生率增加的迹象。/ 未提供对照组信息。/

/LABORATORY ANIMALS: Chronic Exposure or Carcinogenicity/ /Dogs orally exposed to daily doses of 750, 2370 or 7500 ppm in bread as diet for a period of two years/ exhibited no signs of increased tumor incidence. /No information for controls provided./

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• 非人类毒性摘录

/遗传毒性/ 以下测试结果为阴性：中国仓鼠卵巢细胞中的细胞遗传学分析和姐妹染色单体交换分析，以及 Ames 测试。

/GENOTOXICITY/ Negative in the following tests: cytogenetic assay and sister chromatid exchange assay in Chinese hamster ovary cells, and Ames test.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

吸收、分配和排泄

在动物中，这种化合物在口服给药后主要随粪便排出，一小部分随尿液排出。

/In animals/ the compound is mainly excreted in the feces and to a smaller part in the urine after oral dosing.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

吸收、分配和排泄

对F344/N大鼠和B6C3F1小鼠进行了为期两周的重复和为期13周的亚慢性吸入暴露/偶氮二甲酰胺/(ADA)的研究...在为期2周的研究中，ADA的平均空气浓度分别为207、102、52、9.4或2.0毫克/立方米。在为期13周的亚慢性研究中，ADA的平均空气浓度分别为204、100或50毫克/立方米。分析了雄性大鼠肺组织中的ADA和尿素有，ADA的主要代谢物。未检测到ADA。随着暴露浓度的增加，肺中尿素含量非线性增加，表明随着重复暴露，清除能力有所下降。然而，即使在最高的暴露浓度下，这一定量的尿素也比在暴露期间沉积的估计总量ADA的1%还要少。/偶氮二甲酰胺/

Two-week repeated and 13-week subchronic inhalation exposures of F344/N rats and B6C3F1 mice to /azodicarbonamide/ (ADA) were conducted ... . The mean air concentrations of ADA in the 2-week studies were 207, 102, 52, 9.4, or 2.0 mg/cu m. ... In the 13-week subchronic study, the mean air concentrations of ADA were 204, 100, or 50 mg/cu m. ... Lung tissue from male rats was analyzed for ADA and biurea, the major metabolite of ADA. No ADA was detected. The amount of biurea in the lungs increased nonlinearly with increasing exposure concentration, suggesting that clearance was somewhat impaired with repeated exposures. However, even at the highest exposure concentration, this amount of biurea was less than 1% of the estimated total ADA deposited over the exposure period. /Azodicarbonamide/

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

安全信息

• TSCA：
  Yes
• 危险等级：
  IRRITANT
• 安全说明：
  S24/25
• 危险类别码：
  R36/37/38
• 海关编码：
  2928000090
• 危险性防范说明：
  P280,P305+P351+P338
• 危险性描述：
  H317,H319
• 储存条件：
  存储在阴凉、干燥处，并远离火源；确保工作环境有良好的通风条件。避免将储存地点靠近氧化剂。

SDS

1.1 产品标识符
: 1,1-Hydrazoformamide
产品名称
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。

---

模块 2. 危险性概述
2.1 GHS分类
急性毒性, 经口 (类别5)
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
象形图 无
警示词 警告
危险申明
H303 吞咽可能有害。
警告申明
措施
P312 如感觉不适，呼救中毒控制中心或医生.
2.3 其它危害物 - 无

---

模块 3. 成分/组成信息
3.1 物 质
: C2H6N4O2
分子式
: 118.09 g/mol
分子量
组分 浓度或浓度范围
1,1-Hydrazoformamide
-
CAS 号 110-21-4
EC-编号 203-747-2

---

模块 4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。 出示此安全技术说明书给到现场的医生看。
吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如果停止了呼吸,给于人工呼吸。 请教医生。
皮肤接触
用肥皂和大量的水冲洗。 请教医生。
眼睛接触
用水冲洗眼睛作为预防措施。
食入
切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。 用水漱口。 请教医生。
4.2 主要症状和影响，急性和迟发效应
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料

---

模块 5. 消防措施
5.1 灭火介质
灭火方法及灭火剂
用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物, 氮氧化物
5.3 给消防员的建议
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步信息
无数据资料

---

模块 6. 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
使用个人防护设备。 防止粉尘的生成。 防止吸入蒸汽、气雾或气体。 避免吸入粉尘。
6.2 环境保护措施
不要让产物进入下水道。
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
收集、处理泄漏物，不要产生灰尘。 扫掉和铲掉。 存放进适当的闭口容器中待处理。
6.4 参考其他部分
丢弃处理请参阅第13节。

---

模块 7. 操作处置与储存
7.1 安全操作的注意事项
防止粉尘和气溶胶生成。
在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防火保护措施。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
贮存在阴凉处。 容器保持紧闭，储存在干燥通风处。
7.3 特定用途
无数据资料

---

模块 8. 接触控制和个体防护
8.1 容许浓度
最高容许浓度
没有已知的国家规定的暴露极限。
8.2 暴露控制
适当的技术控制
按照良好工业和安全规范操作。 休息前和工作结束时洗手。
个体防护设备
眼/面保护
请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟) 检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取 手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
身体保护
根据危险物质的类型，浓度和量，以及特定的工作场所来选择人体保护措施。,
防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。
呼吸系统防护
不需要保护呼吸。如需防护粉尘损害，请使用N95型（US）或P1型（EN 143)防尘面具。
呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。

---

模块 9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状: 固体
b) 气味
无数据资料
c) 气味阈值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
熔点/凝固点: 257 °C
f) 起始沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
无数据资料
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 易燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸汽压
无数据资料
l) 蒸汽密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 水溶性
无数据资料
o) n-辛醇/水分配系数
辛醇--水的分配系数的对数值: -2.57
p) 自燃温度
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料

---

模块 10. 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 稳定性
无数据资料
10.3 危险反应的可能性
无数据资料
10.4 应避免的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
强氧化剂
10.6 危险的分解产物
其它分解产物 - 无数据资料

---

模块 11. 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
半数致死剂量 (LD50) 经口 - 大鼠 - > 2,000 mg/kg
皮肤刺激或腐蚀
无数据资料
眼睛刺激或腐蚀
无数据资料
呼吸道或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞突变性
无数据资料
致癌性
IARC:
此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。
生殖毒性
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（一次接触）
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（反复接触）
无数据资料
吸入危险
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 可能引起呼吸道刺激。
摄入 如服入是有害的。
皮肤 如果通过皮肤吸收可能是有害的。 可能引起皮肤刺激。
眼睛 可能引起眼睛刺激。
接触后的征兆和症状
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
附加说明
化学物质毒性作用登记: MV2090500

---

模块 12. 生态学资料
12.1 生态毒性
无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
无数据资料
12.3 潜在的生物蓄积性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移性
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
无数据资料

---

模块 13. 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
将剩余的和未回收的溶液交给处理公司。 联系专业的拥有废弃物处理执照的机构来处理此物质。
与易燃溶剂相溶或者相混合，在备有燃烧后处理和洗刷作用的化学焚化炉中燃烧
受污染的容器和包装
作为未用过的产品弃置。

---

模块 14. 运输信息
14.1 联合国危险货物编号
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规: 非危险货物
国际海运危规: 非危险货物
国际空运危规: 非危险货物
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.4 包裹组
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.5 环境危险
欧洲陆运危规: 否 国际海运危规 海运污染物: 否 国际空运危规: 否
14.6 对使用者的特别提醒
无数据资料

---

模块 16. 其他信息
进一步信息
版权所有：2012 Co. LLC. 公司。许可无限制纸张拷贝，仅限于内部使用。
上述信息视为正确，但不包含所有的信息，仅作为指引使用。本文件中的信息是基于我们目前所知，就正
确的安全提示来说适用于本品。该信息不代表对此产品性质的保证。
参见发票或包装条的反面。

---

模块 15 - 法规信息
N/A

制备方法与用途

首先，将200毫克硫酸肼溶解于3毫升浓度为0.5摩尔/升的乙酸水溶液中。随后，缓慢滴加氰酸钾溶液（其中275毫克氰酸钾溶解于0.93毫升水中）。将混合物在室温下搅拌4小时，反应结束后，转移至25毫升离心管中，在管中加入2毫升水以促进结晶。通过使用离心机（5000g，5分钟）分离得到沉淀物，并依次用2毫升无水乙醇和乙醚洗涤两次，最终获得150毫克的产品。

反应方程式如下：

该产品主要用于生产ADC发泡剂。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  联二脲 在 盐酸 、 iron(III) chloride 、 双氧水 、 臭氧 作用下， 以 水 为溶剂， 以97.4%的产率得到偶氮二甲酰胺
  参考文献：
  名称：

  一种臭氧和双氧水复合氧化联二脲生产偶氮二 甲酰胺的方法

  摘要：

  本发明公开了一种臭氧和双氧水复合氧化联二脲生产偶氮二甲酰胺的方法，包括以下步骤：a.将联二脲和水加入到反应釜中，配成联二脲悬浮液；b.加入联二脲催化剂，加盐酸溶液调整釜液PH2-5，催化剂为氯化铁或氯化亚铁；c.反应初始，先滴加双氧水，然后打开臭氧发生器，不断向反应釜内通入臭氧，控制反应温度；d.反应完毕，将固体进行过滤、洗涤，于烘箱中干燥至恒重，产物即为偶氮二甲酰胺，过滤后的母液循环使用。本发明的有益效果为：臭氧和双氧水复合氧化联二脲，反应初始，双氧水可以起到催化剂的作用，加入臭氧后，反应迅速，无副产物产生，由于臭氧的氧化性较强，反应能够快速完成，能够制得粒径较细的发泡剂。

  公开号：

  CN104529835B
• 作为产物：
  描述：

  缩二脲 在 zinc(II) chloride sodium hypochlorite 、 氨 作用下， 以 水 为溶剂， 反应 0.5h， 以96%的产率得到联二脲
  参考文献：
  名称：

  Method for synthesizing hydrazodicarbonamide

  摘要：

  一种通过单卤代双脲金属盐与氨反应合成叠氮二脲甲酰胺（HDCA）的方法，其中该金属盐的化学式为1或2，由双脲和氨衍生而来，其中M为金属，X为卤素。单卤代双脲金属盐价格低廉且易于合成，因此可以以较低成本从单卤代双脲金属盐中获得大量的HDCA。

  公开号：

  US06635785B1
• 作为试剂：
  描述：

  甲醇 、 δ-3-carene 在 氧气 、 臭氧 、 联二脲 作用下， 以 甲醇 为溶剂， 反应 168.0h， 以62%的产率得到2,2-dimethyl-3-(2-oxopropyl)-cis-cyclopropane-1-acetaldehyde dimethyl acetal
  参考文献：
  名称：

  Transformations of peroxide products of olefin ozonolysis under the action of semicarbazide in methanol

  摘要：

  Peroxide products generated by ozonolysis of non-1-ene, 3-carene, stereoisomeric alpha-pinenes, (-)-limonene, and castor oil were subjected to transformations by the action of semicarbazide and hydrazine-1,2-dicarboxamide in methanol.

  DOI：

  10.1134/s1070428012100028

文献信息

• Process for the production of 1,2,4-triazolidine-3,5-diones
  申请人：Bayer Aktiengesellschaft

  公开号：US04429135A1

  公开（公告）日：1984-01-31

  A process for the production of 1,2,4-triazolidine-3,5-diones corresponding to the general formula I ##STR1## in which R.sup.1 represents a monofunctional, optionally substituted hydrocarbon radical, optionally interrupted by hetero atoms or hetero atomic groups, characterized in that hydrazodicarbonamide or 1,2,4-triazolidine-3,5-dione is reacted with a primary amine corresponding to the general formula II R.sup.1 NH.sub.2 (II) or a monofunctional hydrazodiacarbonamide corresponding to the formula III H.sub.2 --N--CO--NH--NH--CO--NH--R.sup.1 (III) in which R.sup.1 is as defined for formula I, at a temperature in the range from 150.degree. to 280.degree. C., under pressure of from 50 mbars to 5 bars, the reaction being accompanied by the elimination of ammonia.

  生产1,2,4-三唑烷-3,5-二酮的方法对应于一般式I ##STR1## 其中R.sup.1代表一种单官能团，可选择地被杂原子或杂原子基替代，其特征在于将双腙二甲酰胺或1,2,4-三唑烷-3,5-二酮与与一般式II R.sup.1 NH.sub.2 (II)相对应的一种初级胺或与一般式III H.sub.2 --N--CO--NH--NH--CO--NH--R.sup.1 (III)相对应的一种单官能腙二甲酰胺，在温度范围为150°C至280°C，压力为50毫巴至5巴的条件下反应，反应伴随着氨的消除。
• Glycidyl-1,2,4-triazolidine-3,5-diones
  申请人：Bayer Aktiengesellschaft

  公开号：US04467099A1

  公开（公告）日：1984-08-21

  Glycidyl-1,2,4-triazolidine-3,5-diones corresponding to the general formula I ##STR1## wherein R.sup.1 represents a mono- to pentavalent substituted or unsubstituted straight-chain or branched-chain C.sub.1 -C.sub.3 O aliphatic group, a mono- to pentavalent substituted or unsubstituted C.sub.5 -C.sub.21 cycloaliphatic group, a mono- to pentavalent substituted C.sub.7 -C.sub.17 aliphatic-aromatic group or a mono- to pentavalent substituted or unsubstituted C.sub.6 -C.sub.21 aromatic group, the above mentioned aliphatic group being optionally interrupted by one or more oxygen atoms or tertiary nitrogen atoms, and the above mentioned aliphatic-aromatic, polynuclear and cycloaliphatic polynuclear aromatic groups being optionally interrupted by at least one oxygen or tertiary nitrogen atom or by at least one C.sub.1 -C.sub.4 alkylene group or by at least one sulphonyl group ##STR2## R.sup.2 and R.sup.3, which may be identical or different, each represents a hydrogen atom or a methyl group, and n represents a number from 1 to 5.

  对应于通式I的环氧-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮，其中R.sup.1代表一种单价至五价的取代或未取代的直链或支链C.sub.1-C.sub.3 O脂肪族基团，一种单价至五价的取代或未取代的C.sub.5-C.sub.21环脂肪族基团，一种单价至五价的取代的C.sub.7-C.sub.17脂肪芳香族基团或一种单价至五价的取代或未取代的C.sub.6-C.sub.21芳香族基团，上述脂肪族基团可以选择地被一个或多个氧原子或三价氮原子中断，上述脂肪芳香族、多核和环脂肪族多核芳香族基团可以选择地被至少一个氧或三价氮原子或至少一个C.sub.1-C.sub.4烷基基团或至少一个磺酰基团中断。R.sup.2和R.sup.3，可以相同也可以不同，每个代表一个氢原子或一个甲基基团，n代表1到5之间的数字。
• Hydroxyalkyl-1,2,4-triazolidine-3,5-diones and a process for their
  申请人：Bayer Aktiengesellschaft

  公开号：US04377694A1

  公开（公告）日：1983-03-22

  New hydroxyalkyl-1,2,4-triazolidine-3,5-diones corresponding to the general Formula I ##STR1## in which R.sup.1 represents a monofunctional to pentafunctional organic radical, optionally substituted and/or optionally interrupted by hetero atoms or hetero atom groups, R.sup.2, R.sup.3, R.sup.4 and R.sup.5 are the same or different and represent hydrogen, an aliphatic C.sub.1 -C.sub.1 O-radical, a cycloaliphatic C.sub.4 -C.sub.8 radical or an araliphatic C.sub.7 -C.sub.17 -radical, said radicals are optionally substituted by halogen, an aromatic C.sub.6 -C.sub.16 -radical or an aromatic C.sub.6 -C.sub.16 -radical substituted by halogen, C.sub.1 -C.sub.4 -alkyl or C.sub.1 -C.sub.4 -alkoxy, a and b are the same or different and represent a number of from 1 to 30, and n=a number of from 1 to 5. The new compounds are obtained by oxalkylation reaction using 1,2,4-triazolidine-3,5-diones of Formula I as starting materials in which a and b represent the number 0.

  新的羟基烷基-1,2,4-三唑烷-3,5-二酮对应于一般式I ##STR1## 其中R.sup.1代表单官能至五官能的有机基团，可选择性地被杂原子或杂原子基团取代和/或中断，R.sup.2、R.sup.3、R.sup.4和R.sup.5相同或不同，代表氢、脂肪族C.sub.1-C.sub.10基团、环脂族C.sub.4-C.sub.8基团或芳基脂族C.sub.7-C.sub.17基团，所述基团可选择性地被卤素、芳香族C.sub.6-C.sub.16基团或被卤素取代的芳香族C.sub.6-C.sub.16基团、C.sub.1-C.sub.4-烷基或C.sub.1-C.sub.4-烷氧基取代，a和b相同或不同，代表1至30的数字，n=1至5的数字。新化合物通过使用一般式I的1,2,4-三唑烷-3,5-二酮作为起始原料进行氧烷基化反应而得到，其中a和b代表数字0。
• アゾ化合物の製造方法
  申请人：株式会社仁科マテリアル

  公开号：JP2018008918A

  公开（公告）日：2018-01-18

  【課題】ヒドラゾ化合物を酸化的に脱水素する際に、これに酸素もしくは酸素を含むガスを作用させることで収率良くアゾ化合物が製造できる方法を提供する。【解決手段】ヒドラゾ化合物を、亜硝酸塩化合物、臭素化合物および溶媒の存在下で、これに酸素もしくは酸素を含むガスを作用させることでアゾ化合物を製造する。【選択図】なし

  在氧化脱氢的过程中，通过向含有氧气或氧气的气体作用，可以高产率地生产偶氮化合物的方法。在亚硝酸盐化合物、溴化合物和溶剂存在的情况下，将氢肼化合物与含氧气或氧气的气体作用，从而制备偶氮化合物。【选择图】无
• The Three-Component Biginelli Reaction: A Combined Experimental and Theoretical Mechanistic Investigation
  作者：Rodrigo O. M. A. De Souza、Eduardo T. da Penha、Humberto M. S. Milagre、Simon J. Garden、Pierre M. Esteves、Marcos N. Eberlin、Octavio A. C. Antunes

  DOI：10.1002/chem.200900470

  日期：2009.9.28

  Biginelli reactions have been monitored by direct infusion electrospray ionization mass spectrometry (ESI‐MS) and key cationic intermediates involved in this three‐component reaction have been intercepted and further characterized by tandem MS experiments (ESI‐MS/MS). Density functional theory calculations were also used to investigate the feasibility of the major competing mechanisms proposed for

  Biginelli反应已通过直接输注电喷雾电离质谱（ESI-MS）进行了监测，参与此三组分反应的关键阳离子中间体已被拦截，并通过串联MS实验（ESI-MS / MS）进行了进一步表征。密度泛函理论计算也被用来研究为Biginelli反应提出的主要竞争机制的可行性。实验和理论结果被发现证实了Folkers和Johnson提出的亚胺机制，而没有任何与更高能量的Knoevenagel或烯胺机制直接相关的中间体可以被拦截。

表征谱图