3SeO₂F₂ + 4HF = H₂SeO₄ + 2HSeOF₅
通过金属真空管路,将120克SeO₂F₂和20毫升HF凝聚到一个带有不锈钢阀门的300毫升不锈钢容器中。在室温下保持数天,并不时摇荡混合物。然后,在真空条件下,抽出所有挥发性物质并将其冷凝到一只冷冻至-196℃的不锈钢容器中。剩余的不挥发性物质主要是H₂SeO₄和一些不稳定的HSeO₃F。
将此混合物在室温下放置数天,并不断摇荡,直至不再有更多挥发性物质产生为止。通常进行三次蒸馏即可达到这一状态。随后,从SeO₂F₂和HF中分离并进一步纯化HSeOF₅。由于HSeOF₅在-78℃时几乎不挥发,可将分别冷冻至-78℃和-196℃的两只捕集器连接到系统中。
在真空条件下,首先将混合物保持在-78℃并进行磁力搅拌,待失重速度变慢后开始升温。数小时后达到室温,此时经初步精制的HSeOF₅会冷凝在-78℃的捕集器中,而SeO₂F₂、HF混合物及少量HSeOF₅会冷凝在-196℃的捕集器中。此分离操作需重复进行一次。
处理后的HSeOF₅中含有少量HF杂质,在室温下呈非晶状,但可以满足某些制备需求。为了获得高纯度的HSeOF₅,可将上述精制品置于特制的聚四氟乙烯精馏柱中进行精馏,并收集高于30℃的馏分。
分离出的SeO₂F₂和HF混合物可继续用于进一步制备HSeOF₅。
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
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—— | Chlor-pentafluoroselenat VI | 39961-91-6 | ClF5OSe | 225.404 |