名称:
大环1,4,7-三异丙基-1,4,7-三氮杂环壬烷的合成与配位化学
摘要:
制备了大体积的三齿大环1,4,7-三异丙基-1,4,7-三氮杂环壬烷(L),并研究了其配位化学。在回流的均三甲苯中,L与[M(CO)6 ]的反应以优异的产率提供了稳定的[ML(CO)3 ](M = Cr 1,Mo 2或W 3)。用CCl 4中的SOCl 2氧化配合物1和2产生[MLCl 3 ](M = Cr 4或Mo 5),而[MLBr 3 ](M = Cr 6或Mo 7)是通过在CHCl 3中使用溴作为氧化剂而获得的。2在半浓硝酸中进行彻底的氧化脱羰得到无色的[MoLO 3 ]·3H 2 O 8,它与苯基异氰酸酯在干燥的甲苯中反应,生成[MoLO 3 ]·(PhNH)2 CO 9。在干燥的MeCN中,配体与VCl 3反应生成[VLCl 3 ] 10,在NaSCN存在下在水中进行配体取代,得到[VL(NCS)3 ] 11。当该反应在氧气[VOL(NCS)2 ]存在下进行时,得到12。2、8