摘要:
提出了一种制备金属三卤代膦酸酯的新方法,其中首先用LiAlH 4还原有机膦酸酯,然后用有机金属试剂和元素硫或硒处理,得到所需的三卤代膦酸酯络合物。使用这种合成的协议与Ñ丁基锂作为有机金属试剂,锂trithiophosphonate配合物[李2(S 3 PCH 2 PH)(THF)(TMEDA)] 2(1)和[李4(S 3 P Ñ PR)2( TMEDA)3 ] ∞(3),其中已经制备了THF =四氢呋喃且TMEDA =N,N,N ′,N′-四甲基乙二胺。在这两种情况下,副产物的形成也很明显,其中包括1的四硫代次二膦酸酯络合物[(PhCH 2 P(S 2))2 Li 2(THF)4 ](2)。的更换Ñ丁基锂与Ñ卜2 Mg作为导致更清洁的产品和提高的产率,与新的和trithio- triselenoorganophosphonate配合物[Mg(上的金属化剂š 3报道了PCH 2 Ph)(TMEDA)]