Synthese, Charakterisierung und Kristallstrukturen von Tetraiodoferraten(III)
摘要:
AbstractDie extrem luft‐ und feuchtigkeitsempfindlichen Tetraiodoferrate MFeI4 mit M = K, Rb und Cs entstehen bei Umsetzung von Fe, MI und I2 bei 300°C in geschlossenen Quarzampullen. Die wesentlich stabileren Alkylammoniumtetraiodoferrate NR4FeI4 mit R = H, C2H5, n‐C3H7, n‐C4H9 und n‐C5H11 sind durch Umsetzung von Eisenpulver mit NR4I und Iod in Nitromethan zu erhalten. Die Ramanspektren und UV/Vis‐Spektren der schwarzen Verbindungen zeigen, daß in den Strukturen jeweils tetraedrische [FeI4]−‐Ionen vorliegen. Die Kristallstruktur des monoklinen CsFeI4 (CsTlI4‐Typ, RG P21/c; a = 7,281(1) Å; b = 17,960(3) Å; c = 8,248(2) Å; β = 107,35(15)°) wird aus tetraedrischen [FeI4]−‐Ionen und CsI11‐Polyedern aufgebaut. In der Kristallstruktur des orthorhombischen (n‐C5H11)4NFeI4 (RG Pnna; a = 20,143(4) Å; b = 12,683(3) Å; c = 12,577(3) Å) sind tetraedrische [(n‐C5H11)4N]+‐Ionen und [FeI4]−‐Ionen enthalten.
are conflicting views as to whether the iron–sulfur prismane [NEt4]2[Fe6S6I6] can be prepared in a one-pot synthesis from iron, sulfur, iodine and tetraethylammonium iodide. The cluster can be prepared in this way, provided the work-up conditions are rigorously controlled. The spectroscopic properties of [NEt4]2[Fe6S6I6] prepared in a one-pot synthesis are compared with those of a sample prepared by the
在文献中,关于铁-硫棱烷[NEt 4 ] 2 [Fe 6 S 6 I 6 ]是否可以通过一锅法合成由铁,硫,碘和四乙基碘化铵制得的观点存在分歧。只要严格控制后处理条件,就可以用这种方式准备群集。将一锅法合成的[NEt 4 ] 2 [Fe 6 S 6 I 6 ]的光谱性质与通过[NEt 4 ] 2 [Fe 4 S 4 I的氧化转化而制备的样品的光谱性质进行比较。4 ]和其他碘-铁-硫簇的那些。