在反应管中心左右的3处加入3克钼箔小片,从端部6处用真空泵抽气,并在5处用冰冷却。将5至10克干燥溴气,通过减压蒸馏的方法从外部导入到5处并储存在其中。随后,在保持真空的情况下封闭6处。将上下可开启的电炉盖上,使3处于中心位置,2和4各盖上一半的位置,并在600℃下加热。
将1处用冰冷却,使5处变为常温。溴气从5处被蒸馏至1中,在输送过程中即与钼发生反应。当5处变空后,反过来操作:将5处用冰冷却,而1处改为常温,则发生反方向的蒸馏并进行反应。这样的往返蒸馏可重复进行,并使其反应10~14小时,直至钼箔消失。
从2和4处的露出电炉部位,升华析出目的产物。随后,将1和5处用液氮冷却,并将这两部分烧断。再将反应管在充有惰性气体的干燥箱中切开,取出生成物。收率约为10.3克(98%)。
合成制备方法若由单质开始进行合成时,宜采用图VI-5所示的装置。
图 VI-5 三溴化钼的合成装置在反应管中心左右的3处加入3克钼箔小片,从端部6处用真空泵抽气,并在5处用冰冷却。将5至10克干燥溴气通过减压蒸馏的方法从外部导入到5处并储存在其中。随后,在保持真空的情况下封闭6处。
如图所示,将上下可开启的电炉盖上,使3处于中心位置,2和4各盖上一半的位置,并在600℃下加热。将1处用冰冷却,使5处变为常温。此时溴气从5处被蒸馏至1中,在输送过程中即与钼发生反应。
当5处变空后,反过来操作:将5处用冰冷却,而1处改为常温,则发生反方向的蒸馏并进行反应。这样的往返蒸馏可重复进行,并使其反应10~14小时,直至钼箔消失。
从2和4处的露出电炉部位,升华析出目的产物。随后,将1和5处用液氮冷却,并将这两部分烧断。再将反应管在充有惰性气体的干燥箱中切开,取出生成物。收率约为10.3克(98%)。
用途简介三溴化钼用于催化剂。
用途三溴化钼同样用于催化剂。