[DE] VERFAHREN ZUR REINIGUNG VON CAPROLACTAM<br/>[EN] METHOD FOR PURIFYING CAPROLACTAM<br/>[FR] PROCEDE DE NETTOYAGE DE CAPROLACTAME
申请人:BASF AG
公开号:WO2004043915A1
公开(公告)日:2004-05-27
Verfahren zur Reinigung von Rohcaprolactam, das erhalten wurde, indem man 1) eine Mischung (I) enthaltend 6-Aminocapronitril und Wasser zu einer Mischung (II) enthaltend Caprolactam, Ammoniak, Wasser, Hochsieder und Leichtsieder umsetzt in Gegenwart eines Katalysators, anschliessend 2) aus Mischung (II) Ammoniak entfernt unter Erhalt einer Mischung (III) enthaltend Caprolactam, Wasser, Hochsieder und Leichtsieder, anschliessend 3) aus Mischung (III) Wasser ganz oder teilweise entfernt unter Erhalt eines Rohcaprolactams (IV) enthaltend Caprolactam, Hochsieder und Leichtsieder,dadurch gekennzeichnet, dass man a) das Rohcaprolactam und eine anorganische Säure, die einen Siedepunkt oberhalb des Siedepunkts von Caprolactam unter den Destillationsbedingungen gemäss den nachfolgenden Schritten b) bis h) aufweist, einer ersten Destillationsvorrichtung K1 zuführt, b) in der ersten Destillationsvorrichtung K1 das Rohcaprolactam und die anorganische Säure destilliert, wobei man der Destillationsvorrichtung K1 einen ersten Teilstrom im Sumpfbereich und einen zweiten Teilstrom im Kopfbereich entnimmt, c) den zweiten Teilstrom aus Schritt b) einer zweiten Destillationsvorrichtung K2 zuführt, d) in der zweiten Destillationsvorrichtung K2 den zweiten Teilstroms aus Schritt b) destilliert, wobei man der Destillationsvorrichtung K2 einen ersten Teilstrom im Sumpfbereich und einen zweiten Teilstrom im Kopfbereich entnimmt, e) den ersten Teilstrom aus Schritt d) einer dritten Destillationsvorrichtung K3 zuführt, f) in der dritten Destillationsvorrichtung K3 den ersten Teilstrom aus Schritt d) destilliert, wobei man der Destillationsvorrichtung K3 einen ersten Teilstrom im Sumpfbereich und gereinigtes Caprolactam im Kopfbereich entnimmt, und g) den ersten Teilstrom aus Schritt f) der ersten Destillationsvorrichtung K1 zuführt.
本发明涉及一种用于清洁原始己内酰胺的方法,该原始己内酰胺是通过在催化剂存在下,将含有6-氨基己腈和水的混合物(I)与含有己内酰胺、氨、水、高沸点物和低沸点物的混合物(II)反应得到的,然后从混合物(II)中去除氨,在保留含有己内酰胺、水、高沸点物和低沸点物的混合物(III)的情况下,从混合物(III)中去除部分或全部水,从而得到含有己内酰胺、高沸点物和低沸点物的原始己内酰胺(IV)。该方法的特点在于:a)将原始己内酰胺和一种具有高于在步骤b)至h)中的蒸馏条件下己内酰胺沸点的无机酸,引入第一蒸馏装置K1中;b)在第一蒸馏装置K1中,蒸馏原始己内酰胺和无机酸,从蒸馏装置K1中取出底部的第一部分流和顶部的第二部分流;c)将步骤b)中的第二部分流引入第二蒸馏装置K2中;d)在第二蒸馏装置K2中,蒸馏步骤b)中的第二部分流,从蒸馏装置K2中取出底部的第一部分流和顶部的第二部分流;e)将步骤d)中的第一部分流引入第三蒸馏装置K3中;f)在第三蒸馏装置K3中,蒸馏步骤d)中的第一部分流,从蒸馏装置K3中取出底部的第一部分流和清洁的己内酰胺;g)将步骤f)中的第一部分流引入第一蒸馏装置K1中。