摘要:
本发明公开一种乙硝胺的制备方法,该法以N,N’‑二乙基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’‑二乙基脲的二氯甲烷溶液,缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化,加料完毕后,反应混合物倒入冰水,分离出有机相,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,依次用5%碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤,得到N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液;(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中,加热至沸腾,开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应,滴加完毕后,保温30min,停止加热,用二氯甲烷萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。