Lithium Aluminum Hydride Reactions in Pyridine Solution. Reductive Cleavage of Ketones<sup>1</sup>
作者:Peter T. Lansbury
DOI:10.1021/ja01463a042
日期:1961.1
logarithm. Oxidation of cis-Decalih-Commercial cis-decalin was purified by vapor phase chromatography. The hydrocarbon (6 8.) was added to a solution of.50 g. of sodium dichromate, 40 ml. of water and 141 g. of 72% perchloric acid in enough acetic acid to make 1 1. of solution. The oxidation was carried out at 8' for 30 min. The reaction mixture was worked up as described above for the oxidation of 3-methylheptane
含有 5.1 克。通过气相色谱法分离 3-乙基戊烷。通过与高锰酸钾溶液一起振摇然后进行气相色谱法($6~1.3929)来纯化上述材料。通过将其溶解在10ml中进行最终纯化。醋酸,加入重铬酸钠和高氯酸的 90% 醋酸溶液,直到橙色持续存在。加入水,将烃溶于乙醚,用碳酸氢钠溶液洗涤并通过气相色谱分离。在 20 v. 的电离电位下测定的质谱表明存在至少 97% 的一种氘(基于母峰)。动力学方法。-将等体积的碳氢化合物在冰醋酸中的溶液(通过减压蒸馏从三氧化铬中纯化)和重铬酸钠 (2 XM ) 和高氯酸 (1.333 M) 在 90yc 乙酸中的溶液放置在已密封到 10 毫米的 Utube。贝克曼细胞。溶液在减压下脱气并达到25.0'。将溶液混合并通过倒置管转移到贝克曼池中。铬 (VI) 的消失速率随着 390 mp 吸光度的变化而变化。对数 (AA m ) 与时间的关系图给出了良好的线性关系。速率