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甲基苯基二氯硅烷 | 149-74-6

中文名称
甲基苯基二氯硅烷
中文别名
苯基甲基二氯硅烷;二氯(甲基)苯基硅烷;二氯甲基苯基硅烷
英文名称
dichloromethylphenylsilane
英文别名
phenylmethyldichlorosilane;methylphenyldichlorosilane;dichloro-methyl-phenylsilane
甲基苯基二氯硅烷化学式
CAS
149-74-6
化学式
C7H8Cl2Si
mdl
MFCD00000490
分子量
191.132
InChiKey
GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N
BEILSTEIN
——
EINECS
——
  • 物化性质
  • 计算性质
  • ADMET
  • 安全信息
  • SDS
  • 制备方法与用途
  • 上下游信息
  • 反应信息
  • 文献信息
  • 表征谱图
  • 同类化合物
  • 相关功能分类
  • 相关结构分类

物化性质

  • 熔点:
    -53°C
  • 沸点:
    205 °C(lit.)
  • 密度:
    1.176 g/mL at 25 °C(lit.)
  • 闪点:
    181 °F
  • LogP:
    0.8 at 20℃
  • 物理描述:
    Methylphenyldichlorosilane appears as a colorless liquid. Insoluble in water and denser than water. Flash point between 70-140°F. Corrosive to skin and eyes and may be toxic by inhalation and skin absorption. Used to make other chemicals.
  • 颜色/状态:
    Colorless liquid
  • 溶解度:
    Soluble in benzene, ether, methanol
  • 蒸汽压力:
    0.49 mm Hg at 25 °C (extrapolated)
  • 分解:
    The silanes decomp at elevated temp to liberate hydrogen and deposit a high purity silicon, which leads to some of the principal uses of silanes. /Silanes/
  • 腐蚀性:
    Corrosive
  • 折光率:
    Index of refraction: 1.5180 at 25 °C/D
  • 保留指数:
    1140.6
  • 稳定性/保质期:
    1. 稳定性<sup>[13]</sup>:稳定。 2. 禁配物<sup>[14]</sup>:强氧化剂、强酸、强碱、醇类、水蒸气。 3. 应避免接触的条件<sup>[15]</sup>:潮湿空气。 4. 聚合危害<sup>[16]</sup>:不会发生聚合。 5. 分解产物<sup>[17]</sup>:氯化氢。

计算性质

  • 辛醇/水分配系数(LogP):
    2.64
  • 重原子数:
    10
  • 可旋转键数:
    1
  • 环数:
    1.0
  • sp3杂化的碳原子比例:
    0.142
  • 拓扑面积:
    0
  • 氢给体数:
    0
  • 氢受体数:
    0

ADMET

代谢
氯硅烷在与组织液接触时,会迅速水解释放氯化氢。
... Chlorosilanes will be rapidly hydrolyzed upon contact with tissue fluids to release hydrochloric acid. /Chlorosilanes/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
毒理性
  • 副作用
Dermatotoxin - 皮肤烧伤。
Dermatotoxin - Skin burns.
来源:Haz-Map, Information on Hazardous Chemicals and Occupational Diseases
毒理性
  • 毒性数据
LCLo(小鼠)= 30 毫克/立方米/2小时
LCLo (mice) = 30 mg/m3/2h
来源:Haz-Map, Information on Hazardous Chemicals and Occupational Diseases
毒理性
  • 解毒与急救
立即急救:确保已经进行了充分去污。如果患者停止呼吸,开始人工呼吸,最好使用需求阀复苏器、气囊面罩装置或口袋面罩,按训练进行操作。根据需要执行心肺复苏。立即用缓慢流动的水冲洗受污染的眼睛。不要催吐。如果发生呕吐,让患者前倾或置于左侧(如果可能的话,头部向下)以保持呼吸道畅通,防止吸入。保持患者安静,维持正常体温。寻求医疗帮助。/硅烷、氯硅烷及相关化合物/
Immediate first aid: Ensure that adequate decontamination has been carried out. If patient is not breathing, start artificial respiration, preferably with a demand-valve resuscitator, bag-valve-mask device, or pocket mask, as trained. Perform CPR as necessary. Immediately flush contaminated eyes with gently flowing water. Do not induce vomiting. If vomiting occurs, lean patient forward or place on left side (head-down position, if possible) to maintain an open airway and prevent aspiration. Keep patient quiet and maintain normal body temperature. Obtain medical attention. /Silane, Chlorosilane, and Related Compounds/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
毒理性
  • 解毒与急救
基本治疗:建立专利气道(如需要,使用口咽或鼻咽气道)。如有必要,进行吸痰。观察呼吸不足的迹象,如有必要,协助通气。通过非重复呼吸面罩以10至15升/分钟的速度给予氧气。监测肺水肿,并在必要时进行治疗……。预期可能出现癫痫,并在必要时进行治疗……。监测休克,并在必要时进行治疗……。对于眼睛污染,立即用水冲洗眼睛。在运输过程中,用0.9%的生理盐水(NS)连续冲洗每只眼睛……。不要使用催吐剂。对于摄入,如果患者能够吞咽、有强烈的呕吐反射且不流口水,则用水冲洗口腔,并给予5毫升/千克,最多200毫升的水进行稀释。给予活性炭(参阅第三部分的摄入协议……)。在去污后,用无菌敷料覆盖皮肤烧伤……。/硅烷、氯硅烷及其相关化合物/
Basic treatment: Establish a patent airway (oropharyngeal or nasopharyngeal airway, if needed). Suction if necessary. Watch for signs of respiratory insufficiency and assist ventilations if necessary. Administer oxygen by nonrebreather mask at 10 to 15 L/min. Monitor for pulmonary edema and treat if necessary ... . Anticipate seizures and treat if necessary ... . Monitor for shock and treat if necessary ... . For eye contamination, flush eyes immediately with water. Irrigate each eye continuously with 0.9% saline (NS) during transport ... . Do not use emetics. For ingestion, rinse mouth and administer 5 ml/kg up to 200 ml of water for dilution if the patient can swallow, has a strong gag reflex, and does not drool. Administer activated charcoal (refer to ingestion protocol in Section Three ... . Cover skin burns with sterile dressings after decontamination ... . /Silane, Chlorosilane, and Related Compounds/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
毒理性
  • 解毒与急救
高级治疗:对于失去意识、严重肺水肿或严重呼吸困难的病人,考虑进行口咽或鼻咽气管插管以控制气道。在上呼吸道阻塞的第一个迹象出现时,可能需要早期插管。使用气囊面罩装置的正压通气技术可能有益。考虑对肺水肿进行药物治疗...。监测心率和必要时治疗心律失常...。开始静脉输注D5W/SRP:“保持开放”,最低流速/。如果出现低血容量的迹象,使用0.9%盐水(NS)或乳酸钠林格氏液(LR)。对于伴有低血容量症状的低血压,谨慎给予液体。如果病人在正常液体容量下出现低血压,考虑使用血管加压药。注意液体过载的迹象...。用地西泮或劳拉西泮治疗癫痫...。使用丙美卡因氢氯化物协助眼部冲洗...。/硅烷、氯硅烷及其相关化合物/
Advanced treatment: Consider orotracheal or nasotracheal intubation for airway control in the patient who is unconscious, has severe pulmonary edema, or is in severe respiratory distress. Early intubation at the first sign of upper airway obstruction may be necessary. Positive-pressure ventilation techniques with a bag-valve-mask device may be beneficial. Consider drug therapy for pulmonary edema ... . Monitor cardiac rhythm and treat arrhythmias if necessary ... . Start IV administration of D5W /SRP: "To keep open", minimal flow rate/. Use 0.9% saline (NS) or lactated Ringer's (LR) if signs of hypovolemia are present. For hypotension with signs of hypovolemia, administer fluid cautiously. Consider vasopressors if patient is hypotensive with a normal fluid volume. Watch for signs of fluid overload ... . Treat seizures with diazepam or lorazepam ... . Use proparacaine hydrochloride to assist eye irrigation ... . /Silane, Chlorosilane, and related compounds/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

安全信息

  • TSCA:
    Yes
  • 危险等级:
    8
  • 危险品标志:
    C
  • 安全说明:
    S26,S36/37/39,S43,S45
  • 危险类别码:
    R14,R34
  • WGK Germany:
    1
  • 海关编码:
    29310095
  • 危险品运输编号:
    UN 2437 8/PG 2
  • 危险类别:
    8
  • RTECS号:
    VV3530000
  • 包装等级:
    II
  • 储存条件:
    储存于阴凉、干燥、通风良好的库房中。远离火种、热源,必须密封并切勿受潮。应与氧化剂、酸类、碱类、醇类等分开存放,切忌混储。使用防爆型照明和通风设施,并禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

SDS

SDS:1d0f242c07c5fdc9e4e69b79fb7be503
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模块 1. 化学品
1.1 产品标识符
: 二氯甲基苯基硅烷
产品名称
1.2 鉴别的其他方法
Methyl-phenyl-dichlorosilane
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅用于研发。不作为药品、家庭或其它用途。

模块 2. 危险性概述
2.1 GHS-分类
易燃液体 (类别 4)
皮肤腐蚀 (类别 1B)
严重眼睛损伤 (类别 1)
2.2 GHS 标记要素,包括预防性的陈述
象形图
警示词 危险
危险申明
H227 可燃液体
H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
警告申明
预防
P210 远离热源、火花、明火和热表面。- 禁止吸烟。
P264 操作后彻底清洁皮肤。
P280 戴防护手套/穿防护服/戴护目镜/戴面罩.
响应
P301 + P330 + P331 如误吞咽:漱口。不要诱导呕吐。
P303 + P361 + P353 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/ 脱掉所有沾染的衣服。用水清洗皮肤/
淋浴。
P304 + P340 如吸入: 将患者移到新鲜空气处休息,并保持呼吸舒畅的姿势。
P305 + P351 + P338 如与眼睛接触,用水缓慢温和地冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取
出,取出隐形眼镜,然后继续冲洗.
P310 立即呼叫中毒控制中心或医生.
P321 具体治疗(见本标签上提供的急救指导)。
P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370 + P378 火灾时: 用干的砂子,干的化学品或耐醇性的泡沫来灭火。
储存
P403 + P235 存放在通风良好的地方。保持低温。
P405 存放处须加锁。
处置
P501 将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。
2.3 其它危害物
遇水剧烈反应。

模块 3. 成分/组成信息
3.1 物 质
: Methyl-phenyl-dichlorosilane
别名
: C7H8Cl2Si
分子式
: 191.13 g/mol
分子量
组分 浓度或浓度范围
Dichloro(methyl)(phenyl)silane
-
化学文摘登记号(CAS 149-74-6
No.) 205-746-2
EC-编号

模块 4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。 向到现场的医生出示此安全技术说明书。
吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如呼吸停止,进行人工呼吸。 请教医生。
皮肤接触
立即脱掉被污染的衣服和鞋。 用肥皂和大量的水冲洗。 请教医生。
眼睛接触
用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。
食入
禁止催吐。 切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。 用水漱口。 请教医生。
4.2 主要症状和影响,急性和迟发效应
该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。, 咳嗽, 呼吸短促, 头痛, 恶心
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料

模块 5. 消防措施
5.1 灭火介质
灭火方法及灭火剂
干粉
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物, 氯化氢气体, 二氧化硅
5.3 给消防员的建议
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步信息
无数据资料

模块 6. 泄露应急处理
6.1 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序
使用个人防护用品。 避免吸入蒸气、烟雾或气体。 保证充分的通风。 移去所有火源。
人员疏散到安全区域。 谨防蒸气积累达到可爆炸的浓度。蒸气能在低洼处积聚。
6.2 环境保护措施
如能确保安全,可采取措施防止进一步的泄漏或溢出。 不要让产品进入下水道。
6.3 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料
围堵溢出,用防电真空清洁器或湿刷子将溢出物收集起来,并放置到容器中去,根据当地规定处理(见第13部
分)。 不要用水冲洗。 放入合适的封闭的容器中待处理。
6.4 参考其他部分
丢弃处理请参阅第13节。

模块 7. 操作处置与储存
7.1 安全操作的注意事项
避免吸入蒸气和烟雾。
切勿靠近火源。-严禁烟火。采取措施防止静电积聚。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
贮存在阴凉处。 使容器保持密闭,储存在干燥通风处。
打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。
贮存期间严禁与水接触。
7.3 特定用途
无数据资料

模块 8. 接触控制和个体防护
8.1 容许浓度
最高容许浓度
没有已知的国家规定的暴露极限。
8.2 暴露控制
适当的技术控制
根据良好的工业卫生和安全规范进行操作。 休息前和工作结束时洗手。
个体防护设备
眼/面保护
紧密装配的防护眼镜请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟)
检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取 手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
身体保护
全套防化学试剂工作服, 阻燃防护服,
防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。
呼吸系统防护
如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具,请使用全面罩式多功能防毒面具(US)或ABEK型
(EN
14387)防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式,则使用全面罩式送风防
毒面具。 呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH(US)或CEN(EU)的呼吸器和零件。

模块 9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状: 液体
颜色: 无色
b) 气味
无数据资料
c) 气味阈值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
无数据资料
f) 沸点、初沸点和沸程
205 °C - lit.
g) 闪点
67 °C - 闭杯
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 易燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 蒸汽密度
6.6 - (空气= 1.0)
m) 密度/相对密度
1.176 g/cm3 在 25 °C
n) 水溶性
无数据资料
o) n-辛醇/水分配系数
无数据资料
p) 自燃温度
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料

模块 10. 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 稳定性
无数据资料
10.3 危险反应
遇水剧烈反应。
10.4 应避免的条件
热,火焰和火花。 暴露在潮湿中。
10.5 不相容的物质
水, 强酸, 强碱, 强氧化剂, 醇类
10.6 危险的分解产物
其它分解产物 - 无数据资料

模块 11. 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
半数致死浓度(LC50) 吸入 - 哺乳动物的 - 150 mg/m3
备注: 肺,胸,或者呼吸系统:急性肺水肿 肝脏:脂肪肝变性 血:其他改变。
皮肤刺激或腐蚀
无数据资料
眼睛刺激或腐蚀
无数据资料
呼吸道或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞突变性
无数据资料
致癌性
IARC:
此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。
生殖毒性
无数据资料
特异性靶器官系统毒性(一次接触)
无数据资料
特异性靶器官系统毒性(反复接触)
无数据资料
吸入危险
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 该物质对组织、粘膜和上呼吸道破坏力强
摄入 如服入是有害的。 引致灼伤。
皮肤 通过皮肤吸收可能有害。 引起皮肤灼伤。
眼睛 引起眼睛灼伤。
接触后的征兆和症状
该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。, 咳嗽, 呼吸短促, 头痛, 恶心
附加说明
化学物质毒性作用登记: VV3530000

模块 12. 生态学资料
12.1 生态毒性
无数据资料
12.2 持久性和降解性
无数据资料
12.3 潜在的生物累积性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移性
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不良影响
无数据资料

模块 13. 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
此易爆炸产品可以在备有燃烧后处理和洗刷作用的化学焚化炉中燃烧
将剩余的和不可回收的溶液交给有许可证的公司处理。
受污染的容器和包装
按未用产品处置。

模块 14. 运输信息
14.1 联合国危险货物编号
欧洲陆运危规: 2437 国际海运危规: 2437 国际空运危规: 2437
14.2 联合国运输名称
欧洲陆运危规: METHYLPHENYLDICHLOROSILANE
国际海运危规: METHYLPHENYLDICHLOROSILANE
国际空运危规: Methylphenyldichlorosilane
客运飞机: 不允许运输
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规: 8 国际海运危规: 8 国际空运危规: 8
14.4 包裹组
欧洲陆运危规: II 国际海运危规: II 国际空运危规: II
14.5 环境危险
欧洲陆运危规: 否 国际海运危规 国际空运危规: 否
海洋污染物(是/否): 否
14.6 对使用者的特别提醒
无数据资料

模块 16. 其他信息
进一步信息
版权所有:2012 Co. LLC. 公司。许可无限制纸张拷贝,仅限于内部使用。
上述信息视为正确,但不包含所有的信息,仅作为指引使用。本文件中的信息是基于我们目前所知,就正
确的安全提示来说适用于本品。该信息不代表对此产品性质的保证。
参见发票或包装条的反面。


模块 15 - 法规信息
N/A



制备方法与用途

化学性质
无色可燃刺激性液体,沸点205℃。

用途
用于含苯基硅油及硅橡胶的聚合,提高硅油及硅橡胶的耐热或耐低温性能,是有机硅重要的单体之一。同时可用于有机硅的合成以及合成有机硅树脂和含苯基硅化合物中,同样是有机硅的重要单体之一。

生产方法
可由甲基三氯硅烷与苯基溴化镁反应制取。

类别
腐蚀物品

毒性分级
高毒

急性毒性
大鼠腹注LD50:100毫克/公斤;小鼠腹注LD50:100毫克/公斤

可燃性危险特性
遇氧化剂可燃,易燃;燃烧会产生有毒氯化物烟雾。

储运特性
库房需通风、低温和干燥环境;应与氧化剂、发泡剂、氰化物、碱类分开存放。

灭火剂
可用砂土、雾状水或二氧化碳进行灭火。

上下游信息

  • 上游原料
    中文名称 英文名称 CAS号 化学式 分子量
  • 下游产品
    中文名称 英文名称 CAS号 化学式 分子量

反应信息

  • 作为反应物:
    描述:
    甲基苯基二氯硅烷吡啶magnesium 作用下, 以 为溶剂, 反应 12.0h, 生成 methoxy(methyl)(1-naphthyl)phenylsilane
    参考文献:
    名称:
    Reikhsfel'd, V. O.; Flerova, N. I.; Filippov, N. A., Journal of general chemistry of the USSR, 1980, vol. 50, # 9, p. 1629 - 1633
    摘要:
    DOI:
  • 作为产物:
    描述:
    四氯化硅 在 CH3MgBr 、 C6H5MgBr 作用下, 以 not given 为溶剂, 生成 甲基苯基二氯硅烷
    参考文献:
    名称:
    Hade, J. F.; Long, R. C. de, Journal of the American Chemical Society, 1941, vol. 63, p. 1194 - 1196
    摘要:
    DOI:
  • 作为试剂:
    描述:
    4-甲基苯磺酸-4-碘苯酯 、 1,3-dioxoisoindolin-2-yl 2-(phenylcarbamoyl)hexanoate 在 二甲基氧化锡甲基苯基二氯硅烷 作用下, 以 N,N-二甲基乙酰胺 为溶剂, 反应 2.0h, 以68%的产率得到4-(1-oxo-1-(phenylamino)hexan-2-yl)phenyl 4-methylbenzenesulfonate
    参考文献:
    名称:
    镍催化氧化还原活性酯还原偶联合成α-芳基仲酰胺
    摘要:
    由于存在游离的 N-H 键,过渡金属催化的仲酰胺的 α-芳基化仍然是一个合成挑战。我们报告了一种通过镍催化丙二酸半酰胺的氧化还原活性N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHP) 酯的还原芳基化合成仲 α-芳基酰胺的策略。这种转化在温和的条件下进行,并在其他烯醇化羰基化合物的存在下对酰胺 α-芳基化表现出优异的化学选择性。NHP 酯底物很容易由 Meldrum 酸制备。
    DOI:
    10.1021/acs.orglett.2c00918
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文献信息

  • Palladium‐Catalyzed Synthesis of Benzophenanthrosilines by C−H/C−H Coupling through 1,4‐Palladium Migration/Alkene Stereoisomerization
    作者:Tomohiro Tsuda、Yuka Kawakami、Seung‐Min Choi、Ryo Shintani
    DOI:10.1002/anie.202000217
    日期:2020.5.18
    catalysis. The reaction mechanism has been experimentally investigated and a catalytic cycle involving a C-H/C-H coupling through a new mode of 1,4-palladium migration with concomitant alkene stereoisomerization has been proposed.
    在钯催化下,已经开发了由2-((2-(芳基乙炔基)芳基)甲硅烷基)芳基三氟甲磺酸酯合成8 H-苯并[e]菲基[1,10-bc]硅烷的新方法。已通过实验研究了反应机理,并提出了一种催化循环,该循环涉及通过新模式的1,4-钯迁移与伴随的烯烃立体异构化进行的CH / CH偶联。
  • Rhodium-Catalyzed Carbon–Silicon Bond Activation for Synthesis of Benzosilole Derivatives
    作者:Masahiro Onoe、Katsuaki Baba、Yoonjoo Kim、Yusuke Kita、Mamoru Tobisu、Naoto Chatani
    DOI:10.1021/ja3096174
    日期:2012.11.28
    2-trimethylsilylphenylboronic acid with internal alkynes is developed for the synthesis of 2,3-disubstituted benzosilole derivatives. A range of functional groups, encompassing ketones, esters, amines, aryl bromides, and heteroarenes, are compatible, which provides rapid access to diverse benzosiloles. Sequential 2-fold coupling enables modular synthesis of asymmetrically substituted 1,5-dihydro-1,5-disila-s-indacene
    开发了铑催化的 2-三甲基甲硅烷基苯基硼酸与内部炔烃的偶联反应,用于合成 2,3-二取代的苯并硅氧烷衍生物。包括酮、酯、胺、芳基溴化物和杂芳烃在内的一系列官能团是相容的,从而可以快速获得各种苯并硅氧烷。顺序 2 倍偶联能够模块化合成不对称取代的 1,5-dihydro-1,5-disila-s-indacene,这是一种有机电子学中的 π 扩展分子。就机理而言,该反应涉及三烷基甲硅烷基中的 C(烷基)-Si 键的断裂,这通常需要极其苛刻的活化条件。包括取代基影响在内的机理研究表明,C-Si 键断裂不会通过超配位硅物种进行,而是通过铑介导的活化过程。还证明了该反应在 Si-手性苯甲硅烷的催化不对称合成中的潜在用途。
  • Electroreductive Synthesis of Polysilanes, Polygermanes, and Related Polymers with Magnesium Electrodes<sup>1</sup>
    作者:Shigenori Kashimura、Manabu Ishifune、Natsuki Yamashita、Hang-Bom Bu、Masakatsu Takebayashi、Satsuki Kitajima、Daisuke Yoshiwara、Yasuki Kataoka、Ryoichi Nishida、Shin-ichi Kawasaki、Hiroaki Murase、Tatsuya Shono
    DOI:10.1021/jo990180z
    日期:1999.9.1
    poly(alkylarylsilane) (M(n) = 5200-31000, M(w)/M(n) = 1.4-1.8) in 5-79% yield. The effects of electrode material, monomer concentration, amount of supplied electricity, and ultrasound were investigated. This electroreductive method was also successfully applied to the synthesis of polygermanes, silane-geramane copolymers, and also poly[p-(disilanylene)phenylenes].
    在单个隔室中用Mg阴极和阳极对烷基芳基二氯硅烷进行电还原,得到5中的高分子量聚(烷基芳基硅烷)(M(n)= 5200-31000,M(w)/ M(n)= 1.4-1.8) -79%的产率。研究了电极材料,单体浓度,供电量和超声的影响。这种电还原方法也已成功地用于合成聚锗烷,硅烷-天竺葵共聚物以及聚[对-(二亚二甲苯基)亚苯基]。
  • Alkynylsilanes and Alkynyl(vinyl)silanes. Synthesis,Molecular Structures and Multinuclear Magnetic Resonance Study
    作者:Bernd Wrackmeyer、Stefan Bayer、Oleg L. Tok、Elena V. Klimkina、Wolfgang Milius、Rhett Kempe、Ezzat Khan
    DOI:10.1515/znb-2010-0609
    日期:2010.6.1

    Alkynylsilanes bearing one to four alkynyl groups at silicon, with organyl groups (Me, Ph, Vin), H, Cl at silicon, and with substituents H, nBu, tBu, Ph, C6H4-4-Me, 3-thienyl, CH2NMe2 at the C≡C bond, were prepared, and their 13C and 29Si NMR data are reported. The results of X-ray structure analyses of three representative derivatives [di(phenylethynyl)dimethylsilane, di(phenylethynyl) methyl(phenyl)silane, and tri(phenylethynyl)methylsilane] are presented. The chemistry of mono- and dialkynylsilanes was further developed to prepare compounds with alternating Si atoms and C≡C bonds, affording new dialkynylsilanes as well as numerous new vinylsilanes which have also been characterized by 13C and 29Si NMR spectroscopy in solution. In the case of ethynyl(triphenylsilylethynyl) dimethylsilane, the molecular structure was determined by X-ray diffraction.

    带有硅原子上一个到四个炔基的炔基硅烷,以及硅原子上带有甲基、苯基、乙烯基、氢、氯的有机基团,以及炔键上带有H、正丁基、叔丁基、苯基、4-甲基苯基、3-噻吩基、CH2NMe2等取代基的炔基硅烷已经制备,并报告了它们的13C和29Si核磁共振数据。三个代表性衍生物[二(苯乙炔基)二甲基硅烷、二(苯乙炔基)甲基(苯基)硅烷和三(苯乙炔基)甲基硅烷]的X射线结构分析结果被呈现。单炔基硅烷和二炔基硅烷的化学性质进一步发展,以制备交替的硅原子和C≡C键的化合物,得到了新的二炔基硅烷以及许多新的乙烯基硅烷,这些化合物也通过溶液中的13C和29Si核磁共振光谱进行了表征。在乙炔基(三苯基硅炔基)二甲基硅烷的情况下,分子结构是通过X射线衍射确定的。
  • Persistent Digermenes with Acyl and α‐Chlorosilyl Functionalities
    作者:Lukas Klemmer、Yvonne Kaiser、Volker Huch、Michael Zimmer、David Scheschkewitz
    DOI:10.1002/chem.201902553
    日期:2019.9.18
    Ge=Ge double bond show an unexpectedly low tendency for cyclization, but in turn are prone to thermal Ge=Ge bond cleavage. Triphenylsilyldigermene has been isolated as a crystalline model compound, and is the first fully characterized example of a neutral digermene with an A2GeGeAB substitution pattern. Spectroscopic and computational evidence prove the constitution of 1‐adamantoyldigermene as a first
    我们报告了α-氯甲硅烷基和酰基取代的二锗烯的制备。与相应的瞬态二ilenes不同,这些具有Ge = Ge双键的物质显示出出乎意料的低环化趋势,但又容易发生Ge = Ge键热裂解。三苯基甲硅烷基二茂铁已被分离为结晶模型化合物,并且是具有A 2 GeGeAB取代模式的中性二茂铁的第一个充分表征的实例。光谱和计算证据证明1-金刚烷基二聚烯的组成是第一个具有与羰基部分共轭的重双键的持久性物种。
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表征谱图

  • 氢谱
    1HNMR
  • 质谱
    MS
  • 碳谱
    13CNMR
  • 红外
    IR
  • 拉曼
    Raman
hnmr
mass
cnmr
ir
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  • 峰位数据
  • 峰位匹配
  • 表征信息
Shift(ppm)
Intensity
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Assign
Shift(ppm)
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测试频率
样品用量
溶剂
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