合成法:将银块用蒸馏水冲洗干净后放入带夹套加热的反应器中,先加入适量蒸馏水,再加入浓硝酸(约60%~65%),要控制加酸速度以防止反应过剧。随后,加热至100℃以上使氧化氮气体逸出。将反应液用蒸馏水稀释至相对密度为1.6~1.7,并静置冷却10~16小时后过滤除去杂质(如硫酸银、硫酸铋等)。清液经过减压蒸发浓缩,待出现结晶膜后再送入结晶器中,继续冷却结晶、离心分离并干燥90℃下2~3小时即得硝酸银成品。其反应方程式如下:
[ Ag + 4HNO_3 \rightarrow AgNO_3 + NO + 2H_2O ]
将纯银屑慢慢加入到由43mL浓硝酸(密度为1.40g/cm³)与45mL水混合并加热至50℃的溶液中,待银完全溶解后过滤。滤液在水浴上蒸发浓缩至表面出现结晶膜,在不断搅拌下冷却后抽滤,并用冰水洗晶体两次,母液进行同样的处理后合并两部分晶体,可得到95g硝酸银,产率为96%。
金属银法:将银块与硝酸直接反应制备硝酸银。首先用蒸馏水冲洗除去表面污物,并放入反应器中。先加入适量的蒸馏水,再加入浓硝酸(约60%~65%),控制加酸速度避免反应过剧。为了降低硝酸消耗,在合成过程中保持金属过量。当加完硝酸后,在夹套内通蒸汽加热至100℃以上,维持0.2MPa的蒸汽压,反应2~3小时使氧化氮气体逸出。冷却静置10~16小时,过滤除去杂质(如硫酸银、硝酸铋等)。清液送入蒸发器浓缩,保持溶液pH值约为1,在液面出现结晶膜后放入结晶器中,静置冷却结晶16~20小时并离心分离、少量水洗、90℃下干燥2~3小时即得成品。
总结:以上方法均需严格控制反应条件以确保产品的质量和产量。具体操作细节可能因实际情况而有所不同,请根据实际需要进行调整。