摘要:
Cl 3 P NSiMe 3在室温下的缩聚是生产聚二氯磷腈的最佳方法之一。这种材料聚合机制的活性阳离子性质能够实现独特的功能,例如制备明确定义的嵌段和星形聚合物或有机-无机杂化共聚物。因此,在温和条件下从易得且廉价的化学品中可重现的高产率合成 Cl 3 P NSiMe 3是一个需要解决的重要问题。在本研究中,PCl 5在 0 °C 下在各种溶剂中与六甲基二硅氮烷反应,以研究 Cl 3 P NSiMe 3的形成效率. 1 H 和31 P NMR 光谱技术用于监测反应进程并检测反应混合物中可用的中间体。非极性溶剂如正戊烷大大减少了副产物如 Cl 3 P NH 和环状磷腈衍生物的形成。因此,Cl 3 P NSiMe 3的分离产率提高到75%。Cl 3 P NSiMe 3的纯度超过 97%,经1 H、31 P、13 C 和29Si NMR光谱技术。此外,在甲苯中进行的反应导致在没有分离任何磷腈中间体的情况下,由