Cycloarsanes (AsCF3)n (n = 4, 5) – Precursors for the Highly Reactive Diarsene F3CAs=AsCF3
作者:Joseph Grobe、Andreas Karst、B. Krebs、M. Läge、Ernst-Ulrich Würthwein
DOI:10.1002/zaac.200500475
日期:2006.3
cyclotetraarsane (F3CAs)4 (2) was used to repeat the UV initiated [4+2]-cycloaddition reaction of the diarsene F3CAs=AsCF3 (1) with cyclohexa-1,3-diene (CHD) and to isolate single crystals of the cycloadduct 4 for a X-ray diffraction analysis. 4 crystallizes in the space group and contains the diarsene group in its E-configuration. 2 was also applied for [2+2]-cycloaddition reactions of 1 with tBuC≡P and MeC≡CNiPr2
Tetrakis (trifluoromethyl) cyclotetraarsane (F3CAs) 4 (2) 用于重复二砷 F3CAs = AsCF3 (1) 与环己-1,3-二烯 (CHD) 的 UV 引发的 [4 + 2] - 环加成反应并分离用于X射线衍射分析的环加合物4的单晶。4 在空间群中结晶,并在其 E 构型中包含二砷基团。2 也适用于 1 与 tBuC≡P 和 MeC≡CNiPr2 的 [2+2]-环加成反应,但与 (F3CP)4 的阳性结果相反,产物太不稳定而无法分离。然而,2 成功地在室温下用作前体,将 1 作为 π-供体配体与 Pd (PPh3) 2 复合片段配位,产生 η2-双(三氟甲基)二砷-双(三苯基膦)-钯 (0) 5,其特征在于单晶的 X 射线衍射和光谱研究(NMR、IR、MS)。试图通过光谱研究证明由不同方法产生的 diarsene 1 的存在很可能由