碘化铑 | 15492-38-3

• 物质功能分类: 无机化工 - 无机盐 - 金属卤化物及卤酸盐
• 分子结构分类: 无机化合物 - 混合金属/非金属化合物 - 过渡金属盐
• 中文名称: 碘化铑
• 中文别名: 三碘化铑；碘化铑(III)
• 英文名称: rhodium triiodide
• 英文别名: rhodium(III) iodide；rhodium iodide；triiodorhodium
• CAS: 15492-38-3
• 化学式: I₃Rh
• 分子量: 483.619
• InChiKey: KXAHUXSHRWNTOD-UHFFFAOYSA-K

物化性质

• 密度：
  6.400
• 暴露限值：
  ACGIH: TWA 0.01 mg/m3; TWA 1 mg/m3NIOSH: IDLH 2 mg/m3; IDLH 100 mg/m3; TWA 0.001 mg/m3; TWA 0.1 mg/m3
• 稳定性/保质期：
  在常温常压下稳定，应避免与水分、潮湿、氧化物和酸接触。这是一种黑色的固体，属于单斜晶系，结晶结构类似AlCl3。其密度为6.65 g/cm³，在675℃开始分解。

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -8.99
• 重原子数：
  4
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.0
• 拓扑面积：
  0
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  3

安全信息

• TSCA：
  Yes
• 安全说明：
  S22,S24/25
• 海关编码：
  2827600000
• WGK Germany：
  3
• RTECS号：
  YU7300000
• 包装等级：
  I; II; III
• 危险性防范说明：
  P280,P305+P351+P338
• 危险性描述：
  H317,H319
• 储存条件：
  常温密闭避光、通风干燥的惰性气体环境中保存。

SDS

---

Section 1: Product Identification
Chemical Name: Rhodium (III) iodide (99.9+%-Rh)
CAS Registry Number: 15492-38-3
Formula: RhI3
EINECS Number: 239-521-5
Chemical Family: metal halide
Synonym: Rhodium triiodide

---

Section 2: Composition and Information on Ingredients
Ingredient CAS Number Percent ACGIH (TWA) OSHA (PEL)
Title Compound 15492-38-3 100% 0.01mg/m3 (as Rh 0.001mg/m3 (as Rh

---

Section 3: Hazards Identification
Irritating to the respiratory tract. May be harmful if swallowed. Prolonged exposure to iodide salts may
Emergency Overview:
produce a mild toxic syndrome known as iodism.
Primary Routes of Exposure: Contact with skin and eyes. Inhalation of dust.
Eye Contact: Contact with eyes causes irritation, redness, and pain.
Skin Contact: Causes irritation to skin. Symptoms include redness, itching, and pain, pimples, boils, hives and blisters.
Inhalation: Causes irritation to the respiratory tract. Symptoms may include coughing and shortness of breath.
Ingestion: Large oral doses may cause irritation to the gastrointestinal tract
Acute Health Affects: Irritating to skin, eyes and respiratory tract.
Chronic ingestion of iodides may produce iodism. Symptoms include skin rash, running nose, headache and
Chronic Health Affects:
irritation of mucous membranes.
NTP: No
IARC: No
OSHA: No

---

SECTION 4: First Aid Measures
Immediately flush the eyes with copious amounts of water for at least 10-15 minutes. A victim may need
Eye Exposure:
assistance in keeping their eye lids open. Get immediate medical attention.
Wash the affected area with water. Remove contaminated clothes if necessary. Seek medical assistance if
Skin Exposure:
irritation persists.
Remove the victim to fresh air. Closely monitor the victim for signs of respiratory problems, such as difficulty
Inhalation:
in breathing, coughing, wheezing, or pain. In such cases seek immediate medical assistance.
Seek medical attention immediately. Keep the victim calm. Give the victim water (only if conscious). Induce
Ingestion:
vomiting only if directed by medical personnel.

---

SECTION 5: Fire Fighting Measures
Flash Point: not applicable
Autoignition Temperature: none
Explosion Limits: none
Extinguishing Medium: none required
Special Fire Fighting Procedures: No special fire fighting procedures required.
Hazardous Combustion and none
Decomposion Products:
Unusual Fire or Explosion Hazards: No unusual fire or explosion hazards.

---

SECTION 6: Accidental Release Measures
To avoid raising dust, small spills may be mixed with diatomaceous earth, sand, vermiculite or other suitable
Spill and Leak Procedures:
inert material and swept up.

---

SECTION 7: Handling and Storage
Handling and Storage: Store solid in a tightly sealed container.

---

SECTION 8: Exposure Controls and Personal Protection
Eye Protection: Always wear approved safety glasses when handling a chemical substance in the laboratory.
Skin Protection: Wear appropriate chemical resistant gloves and protective clothing.
Ventilation: If possible, handle the material in an efficient fume hood.
If in form of fine dust and ventilation is not available a respirator should be worn. The use of respirators
Respirator:
requires a Respirator Protection Program to be in compliance with 29 CFR 1910.134.
Ventilation: If possible, handle the material in an efficient fume hood.
Additional Protection: No additional protection required.

---

SECTION 9: Physical and Chemical Properties
Color and Form: black pwdr.
Molecular Weight: 483.62
Melting Point: no data
Boiling Point: no data
Vapor Pressure: no data
Specific Gravity: no data
Odor: none
Solubility in Water: slightly soluble

---

SECTION 10: Stability and Reactivity
Stability: hygroscopic
Hazardous Polymerization: no hazardous polymerization
Conditions to Avoid: contact with moisture
Incompatibility: halogens, hydrogen peroxide, chlorates and hypochlorites and active metals
Decomposition Products: none

---

SECTION 11: Toxicological Information
RTECS Data: No information available in the RTECS files.
Carcinogenic Effects: no data
Mutagenic Effects: no data
Tetratogenic Effects: no data

---

SECTION 12: Ecological Information
Ecological Information: No information available

---

SECTION 13: Disposal Considerations
Disposal: Dispose of according to local, state and federal regulations.

---

SECTION 14: Transportation
Shipping Name (CFR): Non-hazardous
Hazard Class (CFR): NA
Additional Hazard Class (CFR): NA
Packaging Group (CFR): NA
UN ID Number (CFR): NA
Shipping Name (IATA): Non-hazardous
Hazard Class (IATA): NA
Additional Hazard Class (IATA): NA
Packaging Group (IATA): NA
UN ID Number (IATA): NA

---

SECTION 15: Regulatory Information
TSCA: Listed in the TSCA inventory
SARA (Title 313): Title compound not listed
Second Ingredient: none

---

SECTION 16 - ADDITIONAL INFORMATION
N/A

制备方法与用途

三碘化铑（RhI₃） 用途

三碘化铑（RhI₃）是一种黑色晶体粉末，其中Rh含量为19.5～21.3%，在空气中易潮解。它主要用作羰基化合成反应的催化剂，在合成醋酸、醋酐、乙二醇等反应中发挥重要作用。

制备

CN201010153085.9 公开了一种制备羰化碘化铑溶液的方法，包括以下步骤：

1. 脱水和羰化：将固体三碘化铑与无水醋酸投入高压釜中。通入一氧化碳后，开始搅拌并升温至80-140℃，同时调节高压釜压力为0.5-1.0MPa，在此条件下继续搅拌0-4小时。
2. 溶解：使用泵将液体加入反应釜，并持续搅拌20-60分钟以获得铑浓度高于2000ppm的羰化碘化铑溶液。按照该方法，可以在短时间内得到铑浓度在2000-5000ppm之间的羰化碘化铑溶液。

概述

碘化铑是一种黑色晶体，在常温常压下较为稳定，但在675℃时开始发生分解。目前常见的合成方法主要有溶液合成法和直接合成法。它常作为羰基合成的主催化剂，特别适用于醋酸和醋酐的合成。

理化性质

三碘化铑是一种黑色固体，呈单斜晶系结晶结构，密度为665g/cm³。在常温下较为稳定，但在675℃以上开始分解，并具有吸湿性。它能溶于酒精、水和丙酮中。

制备方法

1. 直接合成法：利用碘在引发剂作用下形成碘游离基的特性，使铑粉与碘粉直接反应生成碘化铑。反应方程式为 2Rh + 3I₂ = 2RhI₃。

   • 操作步骤如下： 将铑粉、碘粉和引发剂（优选异丙苯过氧化氢，用量0.3%）按比例加入到反应器中并密封。将混合物放入马弗炉中升温至指定温度并维持一定时间，以使铑与碘充分反应。降温后取出黑色生成物，并加热至90℃并恒温一段时间直至恒重为止。冷却后用醋酸溶解反应后的产物，减压蒸出醋酸即可得到黑色的碘化铑固体。

2. 溶液合成法：将三氯化铑溶于水中，加入适量的碘化钾或氢碘酸，并在一定温度下进行3小时的反应。

   • 反应方程式为 RhCl₃ + 3KI / HI = RhI₃↓ + 3KCl/ HCl。

3. 新合成法：将2g铑粉和100mL复合溶剂R101（由无机酸类和引发剂组成）加入反应釜，缓慢加热直至釜内温度升至要求值时保持回流2小时。待金属完全溶解后转移至旋转蒸发器中，回收并循环使用溶剂。在剩余少量液体中加入碘化钾，在80℃恒温下反应0.5小时。经过冷却结晶、过滤、洗涤和干燥步骤后，即可得到黑色固体粉末的碘化铑。

质量规格

• 铑（Rh）含量：≥21.3%
• 铁（Fe）含量：≤0.005%
• 硝酸盐（NO₃⁻）含量：≤0.005%

用途

三碘化铑作为羰基合成的主催化剂，特别适用于醋酸和醋酐的合成。上述概述、理化性质及制备方法由Chemicalbook的丁红编辑整理（2015-12-21）。

生产方法：金属铑粉与I₂在400℃下反应可以生成结晶态的碘化铑；若向RhCl₃溶液中加入KI溶液，则会生成无定形的RhI₃沉淀。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  碘化铑 在 氨 、 potassium iodide 作用下， 以 not given 为溶剂， 生成 triamminetriiodorhodium
  参考文献：
  名称：

  Tschugaeff, L., Bulletin de la Societe Chimique de France, 1919, vol. 25, p. 236 - 236

  摘要：

  DOI：
• 作为产物：
  描述：

  [Rh(CO)2(μ-I)]2 在 氢碘酸 作用下， 以 甲醇 、 水 为溶剂， 生成 碘化铑
  参考文献：
  名称：

  Ion-pairing in salts of [Rh(CO)2I2]−

  摘要：

  DOI：

  10.1016/0022-328x(89)87194-3
• 作为试剂：
  描述：

  、 alpha-甲基-4-(2-甲基丙基)-苯甲醇 、 水 、 对异丁基苯乙烯 、 1,4-二氧六环 在 碘化铑 作用下， 以α-(4-isobutylphenyl)-propionic acid was formed only in a trace amount的产率得到布洛芬
  参考文献：
  名称：

  Process for preparing .alpha.-phenylpropionic acid derivative

  摘要：

  一种制备α-苯基丙酸衍生物的方法，其中α-苯乙醇衍生物在催化剂存在下与一氧化碳反应，以给出α-苯基丙酸衍生物，包括以下任一方法(I)、(II)和(III)中的任意一种进行反应：(I) 在存在铑催化剂的情况下进行反应，催化剂与碘化物一起加入，使Rh:I的比例为1:0.5到1:6的原子比；将反应混合物中的水浓度调整到2mol/L以下；并采用130℃以下的反应温度，(II) 采用碳氢化合物和含氧有机化合物的混合物作为溶剂，或(III) 在存在铑催化剂和碘化物的情况下进行反应；可选地加入水和含氧有机溶剂作为萃取溶剂到反应混合物中，从而将其分离成两层，即含有反应产物的层和水层；并重复使用所含铑催化剂的水层。

  公开号：

  US05091563A1

文献信息

• Synthesis and characterisation of rhodium(III) complexes containing nitrogen heterocyclic ligands
  作者：A. W. Addison、K. Dawson、R. D. Gillard、B. T. Heaton、H. Shaw

  DOI：10.1039/dt9720000589

  日期：——

  characterisation of complexes of the type trans-[RhL4X2]Y (L = 3 or 4-substituted pyridine, 3,5-disubstituted pyridine, isoquinoline, pyrimidine, pyrazole, thiazole, X = Cl, Br and for L = py I; Y = univalent anion) are described. Using the same catalytic method, N-methylimidazole and ammonia give complexes of the type [RhL5X]2+(X = Cl or Br), whereas 5-chloro- and 5-nitro-N-methylimidazole give complexes

  的类型的络合物的合成和表征的反式- [RHL 4 X 2 ] Y（L = 3或4-取代的吡啶，3,5-二取代吡啶，异喹啉，嘧啶，吡唑，噻唑，X = Cl，Br和用于描述了L = py I; Y =单价阴离子。使用相同的催化方法，N-甲基咪唑和氨生成[RhL 5 X] 2+类型的配合物（X = Cl或Br），而5-氯和5-硝基-N-甲基咪唑生成的反式化合物-[RhL 5 X 2 ] 2+。所有反式-[RhL 4 X2 ] +以及[RhL 5 Cl] 2+（L = N-甲基咪唑）也进行催化取代，并讨论了产物的性质。
• Cycloserine derivatives as ligands. The coordinating ability of 4,4'-[1,4-Phenylenebis(methylidynenitrilo)]bis(isoxazolidin-3-one) towards chromium(III), ruthenium(III) and rhodium(III) halides
  作者：C Preti、L Tassi、G Tosi、P Zannini、AF Zanoli

  DOI：10.1071/ch9821829

  日期：——

  The complexes of the cycloserine derivative, 4,4'-[1,4-phenylenebis(methylidynenitrilo)]bis(isoxazolidin-3-one) or terizidone, with chromium(III), ruthenium(III) and rhodium(III) have been synthetized; their structures have been suggested on the basis of analytical, conductivity, spectral (visible, infrared and far-infrared) and magnetic data, and the thermal analyses have revealed the extent of coordinated water among the chromium and ruthenium complexes. The various ligand field parameters have been evaluated; the B' values suggest a strong covalency in the metal-ligand σ bond and the Dq values show a medium-strong ligand field. The position and multiplicity of the metal-halogen stretching modes in the far-infrared region have been extensively investigated and discussed; the results are particularly useful in distinguishing between the mer- and fac-isomers in the octahedral compounds of the ML3X3 type. The ligand is monodentate O-bonded or N-bonded through the oxygen of the keto group or through the nitrogen of the imino group of the isoxazole ring. We have never observed a metal-induced cycloserine ring opening under the present experimental conditions.

  合成了环丝氨酸衍生物 4,4'-[1,4-苯基双(甲基亚硝基)]双(异噁唑烷-3-酮)或特立唑酮与铬(III)、钌(III)和铑(III)的络合物。 合成了铬(III)、钌(III)和铑(III)。 根据分析、电导率、光谱（可见光、红外线和远红外线 (根据分析、电导、光谱（可见光、红外和远红外）和磁性数据提出了它们的结构。 热分析揭示了铬和钌络合物中配位水的程度。 钌配合物中配位水的程度。对各种配体场参数进行了评估； B'值表明，金属配体 σ 和钌配体 σ 的共价性很强。 金属配体 σ 键的共价性，而 Dq 值则显示了 Dq 值显示了中等强度的配体场。金属-卤素伸展模式在远红外光谱中的位置和倍数 在远红外区域的金属-卤素伸展模式的位置和多重性进行了广泛的研究和讨论。 和讨论；这些结果特别有助于区分 金属-卤素 和面异构体 尤其有助于区分 ML3X3 型八面体化合物中的子异构体和面异构体。配体 是单价 O 键 或通过酮基中的氧或通过脱氧核糖基中的氮进行 N 键结合。 通过酮基的氧或异噁唑环的亚氨基的氮进行单键 O 键或 N 键结合。 环上的氮键。在目前的实验条件下，我们从未观察到金属诱导的环丝氨酸 开环。
• Synthesis, properties and structures of complexes of platinum metal halides and Group 11 metals with two distibinomethane ligands, R2SbCH2SbR2 (R = Me or Ph)
  作者：Tina Even、Anthony R. J. Genge、Angela M. Hill、Nicholas J. Holmes、William Levason、Michael Webster

  DOI：10.1039/a908296d

  日期：——

  spectroscopic data contain one chelating and one monodentate dpsm ligand. Palladium(II) and platinum(II) halides form both 1∶1 and 1∶2 complexes with dpsm. The former are dimeric and crystal structures of [M2X4(dpsm)2] (M = Pt, X = Cl or Br; M = Pd, X = Br) revealed a distibine bridged structure with square-planar MX2Sb2 metal centres, one with a cis geometry, the other trans. The structures cis,trans-[X2M(μ-dpsm)2MX2]

  的反应的[Ru（DMF ）6 ] [CF 3 SO 3 ] 3，的LiX且Ph 2 SBCH 2灰飞虱2（DPSM），得到反式- [RUX 2（η 1 -dpsm）4 ]（X = Cl或Br）或[RUI 2（η 1 -dpsm）2（η 2 -dpsm）]。X射线研究表明，后者含有两个单齿和一个螯合的dpsm配体并且是第一个例子，其中二柏甲烷甲烷的任何金属作为螯合物要在晶体学上进行鉴定。的螯合环是高度应变如图中的锑的Ru-Sb的角度（74.3°）和较长的Ru-Sb的距离比在η 1 -配体。的相应的反应的反式- [OSX 2（DMSO）4 ]和DPSM产生反式- [OSCL 2（η 1 -dpsm）4 ]和[OsBr 2（η 1 -dpsm）2（η 2 -dpsm）]光谱分析确证。RhX 3（X = Cl，Br或I）与dpsm的反应得到[RhX 3（dpsm）2 ]，其基于核磁共振 光谱数据包含一种螯合和一种单齿dpsm
• Syntheses and spectroscopic studies of some platinum group metal complexes with oxazepam as ligand
  作者：Adriano Benedetti、Carlo Preti、Giuseppe Tosi

  DOI：10.1016/0022-2860(84)87050-7

  日期：1984.5

  4-benzodiazepin-2-one are reported. The obtained complexes of the type ML 3 X 3 (M = Rh, Ir) and ML 2 X 2 (M = Pd, Pt) with the exception of the rhodium and palladium iododerivatives which have 1:6 and 1:4 metal:ligand ratios, respectively, have been studied and characterized through vibrational and electronic spectra, 1 H and 13 C NMR studies, conductivity measurements and magnetic susceptibility data.

  摘要 一些铑(III)、铱(III)、钯(II)和铂(II)卤化物与奥沙西泮、7-氯-1,3-二氢-5-苯基-3-羟基-2H络合物的制备和表征报道了 -1,4-benzodiazepin-2-one。获得的 ML 3 X 3 (M = Rh, Ir) 和 ML 2 X 2 (M = Pd, Pt) 类型的配合物，除了具有 1:6 和 1:4 金属:配体的铑和钯碘衍生物已经分别通过振动和电子光谱、 1 H 和 13 C NMR 研究、电导率测量和磁化率数据研究和表征了比率。主要电子吸收峰的波长已根据晶体场理论进行了定量计算，并计算了各种参数。
• Palladium(II), platinum(II), and rhodium(III) complexes of o-phenylene-bis(diphenylarsine) and (o-diphenylarsinophenyl)diphenylphosphine
  作者：William Levason、Charles A. McAuliffe

  DOI：10.1039/dt9740002238

  日期：——

  Thirty five complexes of o-phenylenebis(diphenylarsine)(pdpa) and (o-diphenylarsinophenyl)diphenylphosphine (padpp) including types [M(L)X2], [ML2][ClO4]2, [M(L)2X2](M = Pd or Pt; L = pdpa or padpp; X = Cl, Br, I, or CNS), and [Pd(pdpa)2X]ClO4 have been prepared. The planar thiocyanates are formulated [Pd(pdpa)(NCS)(SCN)] and [Pt(padpp)(NCS)(SCN)]. In dichloromethane the [Pt(pdpa)(SCN)2] complex partly

  邻苯二双（二苯基ar基）（pdpa）和（邻二苯基ar基苯基）二苯膦（padpp）的三十五种络合物，包括[M（L）X 2 ]，[ML 2 ] [ClO 4 ] 2，[M（L）2 X 2 ]（M ＝ Pd或Pt； L ＝ pdpa或padpp； X ＝ Cl，Br，I或CNS）和[Pd（pdpa）2 X] ClO 4已经制备。平面硫氰酸酯的配方为[Pd（pdpa）（NCS）（SCN）]和[Pt（padpp）（NCS）（SCN）]。在二氯甲烷中，[Pt（pdpa）（SCN）2 ]络合物部分异构化为[Pt（pdpa）（NCS）（SCN）]。五坐标[PdL 2（NCS）] CNS（L = pdpa或padpp）物质也在溶液中异构化。二氯化氯是平面的，而在溶液中，[M（L）2 X 2 ]络合物主要是五坐标的。加热时，[M（L）2 X 2 ]（X = Cl，Br或I）络合物在固态下解离为[M（L）X 2