铑(I)配合物HRh(CO)[Ph 2 P(CH 2)x Si(OMe)3 ] 3 [ 1a,b(T 0)3;a:x= 3,b:x= 6;T:T型
硅原子,三个氧邻位]用双功能共
缩合剂(MeO)3 Si(CH 2)6 Si(OMe)3 (TC-C 6 -T)溶胶-凝胶法处理,并在单独的反应中以及三等当量的
膦配体Ph 2 P(CH 2)xSi(OMe)3 [2a,b(T 0)]。所得固定相1a(T n)3(T n –C 6 -T n)y,1a(T n)3 [2a(T n)] 3(T n –C 6 -T n)y和1b (T n)3 [2b(T n)] 3(T n –C 6 –T n)y(n= 0–3,Si–O–Si键的数量;y:共
缩合剂的含量)显示出相对窄的粒度分布。通过聚
硅氧烷1a(T n)3的EXAFS结构解析,可以确定缩聚后的
铑络合物1的结构完整性。在相间存在多种溶剂的情况下,所获得的固定