Die Kristallstrukturen des Phosphaniminato-Komplexes [INi(NPMe3)]4 · C4H8O · C7H8 und des Phosphanimin-Komplexes [INi{Me2Si(NPMe3)2}(HNPMe3)]+I—Professor Welf Bronger zum 70. Geburtstag gewidmet
作者:Ulrich Müller、Oliver Bock、Heike Sippel、Thorsten Gröb、Kurt Dehnicke、Andreas Greiner
DOI:10.1002/1521-3749(200207)628:7<1703::aid-zaac1703>3.0.co;2-3
日期:2002.7
Phosphaniminato-Komplex [INi(NPMe3)]4 entsteht durch Schmelzreaktion von NiI2 mit uberschussigem Me3SiNPMe3 in Gegenwart von Kaliumfluorid bei 200 °C. Dunkelgrune Einkristalle von [INi(NPMe3)]4 · C4H8O · C7H8 entstehen aus THF/Toluol-Losung. Nach der Kristallstrukturanalyse (Raumgruppe Pca21, Z = 4, a = 3160, 7(6); b = 1001, 5(1); c = 1422, 6(8) pm) hat der Komplex ein Ni4N4-Heterokuban-Grundgerust und seine Symmetrie
膦亚氨基配合物 [INi(NPMe3)]4 由 NiI2 与过量的 Me3SiNPMe3 在氟化钾存在下在 200 °C 的熔融反应形成。[INi(NPMe3)]4 C4H8O C7H8 的深绿色单晶由 THF/甲苯溶液形成。根据晶体结构分析(空间群 Pca21, Z = 4, a = 3160, 7(6); b = 1001, 5(1); c = 1422, 6(8) pm),配合物具有Ni4N4杂立方主干及其对称性几乎不偏离 Td。[INi(NPMe3)]4 分子沿 b 排列成列,投射到 (010) 上,形成近似四边形的图案。溶剂分子位于这些柱之间的通道中。磷亚胺复合物 [INiMe2Si(NPMe3)2}(HNPMe3)]+I- 的蓝色单晶作为合成的副产物被分离出来。根据晶体结构分析(空间群 Pca21,Z = 4,a = 1213,3(4);b = 1582, 7(6); c =