摘要:
摘要[NH4] 2 [OsBr6]与纯1,2-乙二胺(en)反应生成顺式[Os(en-H)2(en)] Br2,将其重结晶为顺式[Os(en-H) )2(en)] I·Br,收率为40-50%。通过加入EtOH,从滤液中以约40%的收率获得[Os(en)3] Br3·2H2O,回收了约90%的1,2-乙二胺os络合物。该顺式[Os(en-H)2(en)] 2+络合物质子化形成[Os(en-H)(en)2] 3+,并且两种OsIV络合物均已通过1H和13C NMR,IR和UV表征-可见光谱。由于在酰胺基位上双去质子化的OsIV复合物的NH交换速率很慢,因此它们的顺式关系得以维持。OsIV复合物很容易通过各种还原剂还原为[Os(en)3] 3+。相对于NHE,在0.1M NaCF3SO3中,在-0.52 V下观察到可逆的OsIII / II对。所有这些络合物在空气中被氧化形成最终产物[Os(en)2(diim)]