作者:Mohammad A. I. Bhuiyan、Willie R. Hargrove、Clyde R. Metz、Peter S. White、Shawn C. Sendlinger
DOI:10.1007/s11243-015-9954-x
日期:2015.9
routes to the compounds WBr4 (1), WBr4(MeCN)2 (2), WBr4(THF)2 (3), WBr4(PPh3)2 (4), WBr4(bpy) (6), and WBr4(dppe) (7) are described via the solution-phase oxidation of W(CO)6 using two equivalents of bromine. These one-pot syntheses use inexpensive and readily available starting materials and produce analytically pure compounds with high yields under mild conditions. Attempts to grow crystals of 1 by heating
合成化合物 WBr4 (1)、WBr4(MeCN)2 (2)、WBr4(THF)2 (3)、WBr4(PPh3)2 (4)、WBr4(bpy) (6) 和 WBr4(dppe) 的便捷合成路线) (7) 是通过使用两当量的溴对 W(CO)6 进行液相氧化来描述的。这些一锅法合成使用廉价且容易获得的起始材料,并在温和的条件下以高产率生产分析纯的化合物。尝试通过在 ~200 °C 的密封管中加热来生长 1 的晶体导致形成了先前报道的化合物 WOBr4。尝试从二氯甲烷溶液中重结晶 4 产生 [HPPh3]2[WBr6] (5)。X 射线晶体学研究表明,5 由一系列 [WBr6]2- 阴离子和 [HPPh3]+ 阳离子组成,7·CH2Cl2 具有预期的六配位钨中心。通过 W(CO)6 氧化合成溴化钨 (IV) 化合物很简单,并且比以前报道的方法产率更高。与涉及还原 WCl6 的类似氯化钨 (IV)