niobium methoxide

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机盐 - 有机金属盐
• 英文名称: niobium methoxide
• 英文别名: niobium ethoxide；Nb(OMe)₅；Niobpentamethoxid；Pentamethoxyniob；pentakis(methoxy)niobium；niobium pentamethoxide；niobium(V) methylate；pentamethoxoniobium；Niob(V)-methanolat；Methanolate;niobium(5+)
• 化学式: C₅H₁₅NbO₅
• 分子量: 248.077
• InChiKey: IJCCNPITMWRYRC-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -5.12
• 重原子数：
  11
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  1.0
• 拓扑面积：
  115
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  5

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  niobium methoxide 、 偶氮苯-4,4-二羧酸 反应 168.0h， 以12.8%的产率得到[(Nb₂(μ-O)(μ-OEt)(OEt)₆)₂(C₁₄H₈N₂O₄)]
  参考文献：
  名称：

  分子铌 (V) 配合物与单核 {Nb1} 和双核氧代物种 {Nb2O} 通过芳基二或四羧酸酯接头连接

  摘要：

  几种芳基多羧酸配体（均苯四酸、4,4'-偶氮苯二甲酸和 3,3',5,5'-偶氮苯四甲酸）已用于与五价乙醇铌（V）前体 Nb(OEt) 5反应。从含有前体 Nb 的母液中，在室温下缓慢结晶分离出三种新的结晶分子化合物（1种具有均苯四酸盐，2种具有 4,4'-偶氮苯二甲酸盐和3种具有 3,3',5,5'-偶氮苯四甲酸盐）（ OEt) 5 . 它们由一个与单核或双核八面体配位铌（V） 单位。对于二聚体，两个相邻的铌中心由一个 μ-O 和一个 μ-OEt 基团桥接，并仅由来自多体配体的顺-顺二齿羧酸盐官能团之一络合。通过单晶和粉末 X 射线衍射分析以固态表征化合物1-3 。在红外和液体1 H NMR 光谱的帮助下，深入了解了这三种化合物的形成。

  DOI：

  10.1039/d2ce00828a
• 作为产物：
  描述：

  sodium hexamethoxyniobate 在 氯化铵 作用下， 以 甲醇 为溶剂， 以87.5%的产率得到niobium methoxide
  参考文献：
  名称：

  Electrochemical synthesis of niobium compounds in anodic dissolution of ferroniobium in methanol

  摘要：

  Anodic dissolution of ferroniobium in anhydrous methanol in the presence of sodium methylate was studied. The possibility of recovering pure hexamethoxyniobate from the electrolyzate and its conversion into niobium methylate with an iron content not exceeding 0.01% was analyzed.

  DOI：

  10.1134/s1070427208080089
• 作为试剂：
  描述：

  (E)-cinnamaldehyde dimethylacetal 、 1-ethylthio-1-(trimethylsiloxy)ethene 在 (R)-3,3'-bis(2-hydroxy-3-isopropylbenzyl)-[1,1']binaphthalene-2,2'-diol 、 niobium methoxide 作用下， 以 乙醚 、 甲苯 为溶剂， 反应 24.0h， 以83%的产率得到S-ethyl 3-methoxy-5-phenyl-4-pentenethioate
  参考文献：
  名称：

  路易斯酸介导的缩醛取代反应：机理及在不对称催化中的应用

  摘要：

  缩醛与碳亲核试剂的取代反应是基本的和常规的有机反应。我们成功地制备了旋光性缩醛，该缩醛与甲硅烷基烯醇醚平稳反应，得到所需外消旋形式的加合物。通过将产物的ee与回收的乙缩醛的ee进行比较，我们得出的结论是，醛醇型反应不是通过直接置换（S N 2）或接触离子对（亲密离子对）（S N 1）进行的。但由游离的氧碳鎓离子（S N1）机制。接下来，进行了研究以实现缩醛取代反应的不对称催化。经过多次试验，发现由五甲氧基铌[Nb（OMe）5 ]和四齿BINOL衍生物制备的手性铌络合物可以实现高对映选择性。缩醛与甲硅烷基烯醇醚的不对称醛醇型反应顺利进行，以高收率和高对映选择性提供了相应的醛醇型加合物。

  DOI：

  10.1002/adsc.201100346

文献信息

• 一种铌醇盐的合成方法
  申请人：苏州复纳电子科技有限公司

  公开号：CN107021870B

  公开（公告）日：2020-06-09

  本发明公开了一种铌醇盐的新型合成方法，包括1)准备原料：无水醇、烷烃混合、金属钠和五氯化铌·四氢呋喃悬浊液；2)将无水醇、烷烃CnH2n+2混合和金属钠在一定条件下进行反应；3)加入五氯化铌·四氢呋喃悬浊液进行反应，3)减压精馏和减压蒸馏得到产品铌醇盐。本发明的合成方法解决了目前氨法制备铌醇盐合成过程中存在流程长、环境差、成本高、回收率低等缺点，具有反应及蒸馏条件平稳，易于控制，合成过程中无有毒有害气体生成、原料价格便宜、反应收率及生产效率高等优势。且该合成反应的总产率最高达到89％，原料烷烃无毒、可以重复使用、不会产生任何废弃物，不仅适合实验室合成，也适合于一定规模化合成。
• Strategy to modify intrinsic luminescence via post-annealing treatment and impurity doping in SbNb3(PO4)6
  作者：Suyin Zhang、Pengyue Zhang、Shan Tao、Xiaomei Zheng、Hyo Jin Seo

  DOI：10.1016/j.jallcom.2020.156195

  日期：2020.12

  shows a broad self-activated luminescence (400–750 nm) peaked at 485 nm. Impurity ion V5+ doping improves the intrinsic luminescence of SbNb3(PO4)6. The optimal efficiency of 31.63% was observed in 7.0 mol% V5+-doped SbNb3(PO4)6. Post-annealing of as-prepared SbNb3(PO4)6 in the air can enhance the luminescence, while, annealing in CO atmosphere deteriorates the intensity. The luminescence thermal stabilities

  摘要 荧光粉自激发发光具有自然均匀性、波长宽、无稀土掺杂剂、制备容易等独特优点，但其发光效率往往不尽人意。这项工作报告了几种改变通过溶胶-凝胶法合成的 SbNb3(PO4)6 的固有发光强度的策略。进行XRD测量以验证相形成和结构特征。基于光吸收确定跃迁性质和带能。SbNb3(PO4)6 显示出广泛的自激活发光 (400–750 nm)，峰值为 485 nm。杂质离子 V5+ 掺杂改善了 SbNb3(PO4)6 的本征发光。在 7.0 mol% V5+ 掺杂的 SbNb3(PO4)6 中观察到 31.63% 的最佳效率。在空气中对制备的 SbNb3(PO4)6 进行后退火可以增强发光，而在 CO 气氛中退火会降低强度。通过与温度相关的发射强度和衰变寿命来评估发光热稳定性和活化能。XPS测量证实了氧空位（VO••）等固有缺陷，这对发射的发射和热稳定性有很大影响。发射光谱在10~350 K范围
• The formation of niobium and tantalum oxyalkoxide derivatives from niobium and tantalum alkoxides and alkoxychlorides
  作者：L.G. Hubert-Pfalzgraf、J.G. Riess

  DOI：10.1016/s0020-1693(00)89299-3

  日期：1981.1

  Abstract The niobium(V) and tantalum(V) oxyalkoxide derivatives NbO(OMe)2(OC6H4CHO), NbO(OMe)2[HB(pz)3] (pz = C3H3N2), NbOCl(OCH2CCl3)2· 2DMSO and TaOCl2(OMe)·2DMSO have been obtained from the pentaalkoxides or from the alkoxychlorides and characterized by microanalysis, molecular weight measurements, IR and NMR spectroscopy. The structure in solution of these oxo derivatives — all monomeric — which

  摘要铌（V）和钽（V）氧烷氧化物衍生物NbO（OMe）2（OC6H4CHO），NbO（OMe）2 [HB（pz）3]（pz = C3H3N2），NbOCl（OCH2CCl3）2·2DMSO和TaOCl2（已从五烷氧基化物或烷氧基氯化物获得了OMe）·2DMSO，并通过微量分析，分子量测量，IR和NMR光谱进行了表征。讨论了这些含氧衍生物（全部为单体）在溶液中的结构，该结构主要通过低温1H NMR研究进行了研究。
• Alkoxide hydrolysis as a route to early transition-metal polyoxometalates: synthesis and crystal structures of heteronuclear hexametalate derivatives
  作者：William Clegg、Mark R. J. Elsegood、R. John Errington、Joanne Havelock

  DOI：10.1039/dt9960000681

  日期：——

  Oxygen-17 NMR studies indicated that the hexametalates [MW5O19]n– or their derivatives [(MeO)MW5O18](n–1)–(M = Ti, Zr, V, Nb, Ta, Mo or W) can be obtained by hydrolysis of the appropriate mixture of metal alkoxides in the presence of M′O42–(M′= W or Mo) with remarkable selectivity in some cases, giving a very efficient method of preparing 17O-enriched polyoxometalates. The crystal structure of [NBun4]3[(MeO)TiW5O18]·0.5MeCN shows the terminal Ti–OMe bond in the anion to have Ti–O 1.760(10)Å and Ti–O–C 150.1(12)° and also reveals W–O bridging bond length alternations due to the substitution of Ti(OMe)3+ for WO4+ in the [W6O19]2– structure. Hydrolysis of [NBun4]2[(MeO)NbW5O18] gives [NBun4]4[(NbW5O18)2O] and the crystal structure revealed two eclipsed NbW5O18 oxide fragments joined by a strictly linear Nb–O–Nb linkage with Nb–O 2.264(8)Å.

  氧-17 NMR 研究表明，在 M′O42-（M′= W 或 Mo）存在下，通过水解适当的金属烷氧基化物混合物，可以获得六金属盐 [MW5O19]n- 或其衍生物 [(MeO)MW5O18](n-1)-（M = Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo 或 W），在某些情况下具有显著的选择性，这为制备富含 17O 的多氧金属盐提供了一种非常有效的方法。[NBun4]3[(MeO)TiW5O18]-0.5MeCN的晶体结构显示，阴离子中的末端Ti-OMe键的Ti-O为1.760(10)埃，Ti-O-C为150.1(12)°，还显示了由于[W6O19]2-结构中Ti(OMe)3+取代WO4+而引起的W-O桥键长度交替。水解[NBun4]2[(MeO)NbW5O18]可得到[NBun4]4[(NbW5O18)2O]，其晶体结构显示了由严格线性 Nb-O-Nb 连接（Nb-O 2.264(8)埃）连接的两个黯淡的 NbW5O18 氧化物片段。
• Interaction of Co(acac)2 and Ta(OMe)5: isolation and single crystal study of the products. MII2MV2(acac)2(OMe)12, MII = Co, Ni, Zn or Mg and MV = Ta or Nb: A new class of heterometallic heteroleptic alkoxide complexes
  作者：Pia Werndrup、Vadim G. Kessler

  DOI：10.1039/b008526j

  日期：——

  The interaction of Co(acac)2 and Ta(OMe)5 in dry toluene led to formation of crystalline [Co2Ta2(acac)2(OMe)12] 1 and [Ta(acac)(OMe)4] 2 complexes. If the starting material is not completely water-free the products obtained are [Co4(acac)6(OMe)2(MeOH)2] 3 and Co(acac)2·2MeOH 4 due to hydrolysis of Ta(OMe)5 producing free methanol and thus altering the reaction pathway. The interaction of MII(acac)2, MII = Co, Ni, Zn or Mg, and MV(OMe)5, MV = Ta or Nb, in dry toluene was found generally to provide MII2MV2(acac)2(OMe)125–8, a new class of heterometallic heteroleptic alkoxide complexes. The crystal structures of 1–8 have been determined.

  Co(acac)2和Ta(OMe)5在干甲苯中的相互作用导致形成结晶的[Co2Ta2(acac)2(OMe)12] 1和[Ta(acac)(OMe)4] 2络合物。如果起始原料不完全不含水，由于Ta(OMe)5的水解会产生游离甲醇，从而改变反应途径，所得产物为[Co4(acac)6(OMe)2(MeOH)2] 3和Co(acac)2·2MeOH 4。MII(acac)2（MII = Co、Ni、Zn或Mg）和MV(OMe)5（MV = Ta或Nb）在干甲苯中的相互作用通常会产生MII2MV2(acac)2(OMe)125–8，这是一种新型的异金属异价烷氧基络合物。1–8的晶体结构已经确定。