作者:Jenny D. Burton、Robert M. K. Deng、Keith B. Dillon、Philippa K. Monks、Richard J. Olivey
DOI:10.1002/hc.20124
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Several cyclic triphosphenium ions of various ring sizes have been successfully protonated to form the corresponding triphosphane di-ium dications, either by a tBuCl/AlCl3 mixture and/or by triflic acid. The latter reagent appears to be harsher, however, sometimes leading to decomposition. The new dications have been identified in solution by 31P NMR spectroscopy; recording the spectra proton coupled
通过 tBuCl/AlCl3 混合物和/或三氟甲磺酸,已经成功地将几种不同环尺寸的环状三膦离子质子化以形成相应的三膦二鎓离子。后一种试剂似乎更苛刻,但有时会导致分解。已通过 31P NMR 光谱在溶液中鉴定出新的指示;记录质子耦合和解耦的光谱使得在大多数情况下能够评估 1JPH 和 1JPP。无法观察到三种化合物的质子化衍生物,仅检测到分解产物。在衍生自双-1,4-二苯基膦丁烷 (dppb) 的三膦离子的情况下,已获得二-二阳离子分解过程中中间体的明确光谱证据,能够提出一个合理的机制。此外,已检测到一种新型的具有降冰片烷结构的含三磷的三阳离子,并通过单晶 X 射线衍射表征,它是来自顺式双 1,2- 的三鏻离子质子化的次要产物。二苯基膦乙烯(dppE)。© 2005 Wiley Periodicals, Inc. 杂原子化学 16:447–452, 2005; 在线发表于 Wiley InterScience