摘要:
在三氟乙酰化,乙酰化和乙酰分解之后,将3'-氨基-3'-脱氧腺苷(1)裂解为1,2,5-tri-O-乙酰基-3-三氟乙酰氨基-β-D-呋喃呋喃糖(4b)。4b在约60%的六甲基二硅氮烷,三甲基氯硅烷和全氟丁烷磺酸钾的存在下与N 2-乙酰鸟嘌呤在乙腈中反应。由约25%的α-和75%的β-异头物生成3'-氨基-3'-脱氧鸟苷(6)。-在6b中引入叔丁氧羰基保护基后,根据吉川将其磷酸化,3'-N-Boc保护基的水解和裂解得到3'-氨基-3'-脱氧鸟苷-5'-单磷酸酯(8),收率高。在pH 7.7和40°C下用水溶性碳二亚胺(EDC)对8进行环化可得到90%的环磷酸酯9。新合成的化合物的结构通过1 H,13 C和31 P NMR光谱验证。