将工业镁置于13.33Pa的真空下,在750至800℃之间进行升华,可得到纯镁。
1. 热还原法采用热还原法。烧结白云石矿(CaO·MgO)用硅作为还原剂制得镁。炉内的蒸馏器由Cr-Ni耐热合金钢制成,内径为26mm。排气口连接扩散泵与机械泵,冷凝套管的温度保持在300至500℃之间,适用于小型镁还原炉。
烧结白云石矿和硅需通过球磨机粉碎(粒度小于150目者分别为50%和80%)。按MgO∶Si摩尔比2∶1的比例配料、混合,并用手动油压机(压力为2t/cm²)压制成长直径18mm的圆柱状料坯,每支重7至8克。
操作步骤如下:将料坯置于蒸馏器的钢盘中,一次可容纳十支。随后依次加入隔热体和冷凝器,并盖紧盖子。启动抽真空程序,同时加热蒸馏器,温度升至900℃并维持一段时间后,继续抽真空直至真空度达到1.33~0.13Pa(相当于10^-2~10^-3mmHg柱),进一步提高温度到1150至1200℃作为还原反应的最佳温度。保温90分钟后,镁的收率可达85%左右,即从70至80克料坯中可获得约13至15克纯镁。
冷却后依次取下炉体、解除真空并打开盖子取出冷凝器。较轻杂质如Zn、K、Na分布于冷凝器低温部分;而较重的杂质如Cu、Mn等则位于高温区域。通过此法,金属镁的纯度可达到99.95%以上。
2. 电解法工业上通常采用电解熔融的脱水光卤石(MgCl₂·KCl)制备粗镁。阳极使用纯石墨,阴极为铁。通过升华法则可以进一步提纯其中含有Fe、Si和N₂杂质以及约2.7%氯的部分。
升华装置装置是一个长500mm、直径60mm的封闭铁管(一端开口)。另一端装有高真空泵,并配备一个可旋紧且带有孔隙以连接高真空泵的盖子。底部放置待提纯的镁,顶部则用一层细密的铁丝网罩住并固定。
在管内壁涂覆一层氧化镁MgO,以便于升华后的镁结晶不易附着于管壁上。蒸馏器前部低温区域由两个部分组成的锥形铁管(400~500℃)包裹,以确保适当的温度梯度。
实验条件下,真空度维持在10^-3mmHg柱(即133.322Pa),升华温度设定为600℃。经过长时间的升华后,镁结晶会逐渐长大形成纯化后的金属镁。此法可显著减少Fe、Al、Si等杂质含量至小于0.001%,通过多次提纯甚至能达到化学纯或光谱纯级别。
3. 矫正表述将工业镁置于11.33Pa的真空下,在750~800℃之间升华,以制得纯镁。
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
氢气 | hydrogen | 1333-74-0 | H2 | 2.01588 |
甲烷 | pyrographite | 74-82-8 | C | 12.011 |
氢化铝 | aluminium | 7784-21-6 | Al | 26.9815 |
—— | sodium | 7646-69-7 | Na | 22.9898 |
硅烷 | silicon | 7803-62-5 | Si | 28.0855 |
硼烷 | boron | 13283-31-3 | B | 10.811 |
水 | water | 7732-18-5 | H2O | 18.0153 |
氢化钾 | potassium | 7693-26-7 | K | 39.0983 |
—— | beryllium | —— | Be | 9.01218 |
硫化氢 | hydrogen sulfide | 7783-06-4 | H2S | 34.0819 |
—— | barium | 7440-39-3 | Ba | 137.33 |
氢化锶 | strontium | 13598-33-9 | Sr | 87.62 |
四氟化钛 | titanium(IV) fluoride | 7783-63-3 | F4Ti | 123.874 |
—— | calcium | 7440-70-2 | Ca | 40.078 |
砷化氢 | arsenic | 127323-69-7 | As | 74.9216 |
—— | lithium | 7439-93-2 | Li | 6.941 |
三氯化铬 | chromium(III) chloride | 10025-73-7 | Cl3Cr | 158.355 |
四氯化钛 | titanium tetrachloride | 7550-45-0 | Cl4Ti | 189.692 |
氯化亚铁 | iron(II)chloride | 7758-94-3 | Cl2Fe | 126.753 |
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
—— | sodium | 7646-69-7 | Na | 22.9898 |
—— | calcium | 7440-70-2 | Ca | 40.078 |
—— | beryllium | —— | Be | 9.01218 |
甲烷 | pyrographite | 74-82-8 | C | 12.011 |
砷化氢 | arsenic | 127323-69-7 | As | 74.9216 |
硅烷 | silicon | 7803-62-5 | Si | 28.0855 |
磷化氢 | phosphorus | 29724-05-8 | P | 30.9738 |
亚锑氢化物 | antimony | 7803-52-3 | Sb | 121.75 |
硫化氢 | hydrogen sulfide | 7783-06-4 | H2S | 34.0819 |
—— | selenium | 7782-49-2 | Se | 78.96 |
氢气 | hydrogen | 1333-74-0 | H2 | 2.01588 |
锗烷 | germanium | 7782-65-2 | Ge | 72.59 |
—— | caesium | 7440-46-2 | Cs | 132.905 |
氢化钾 | potassium | 7693-26-7 | K | 39.0983 |
氢化铝 | aluminium | 7784-21-6 | Al | 26.9815 |
—— | lithium | 7439-93-2 | Li | 6.941 |
盐酸 | hydrogenchloride | 7647-01-0 | ClH | 36.4609 |
—— | indium | 7440-74-6 | In | 114.82 |
—— | thallium | —— | Tl | 204.383 |
三氯化钛 | titanium(III) chloride | 7705-07-9 | Cl3Ti | 154.239 |
氢化铋 | bismuth | 18288-22-7 | Bi | 208.98 |
氨 | ammonia | 7664-41-7 | H3N | 17.0305 |
水 | water | 7732-18-5 | H2O | 18.0153 |
—— | barium | 7440-39-3 | Ba | 137.33 |
硼烷 | boron | 13283-31-3 | B | 10.811 |
大鼠1,25-二羟基维生素D(1,25(OH)2D)试剂盒 | hydroxyl | 3352-57-6 | HO | 17.0073 |
—— | helium hydride | 13766-24-0 | HHe | 5.01054 |