A fixation mode of gold from solutions using heterogeneous reaction of cadmium dicyclohexyl dithiophosphate with H[AuCl4]. Structural and (13C, 31P) CP/MAS NMR studies and thermal behaviour of crystalline polymeric gold(I) dicyclohexyl dithiophosphate and bis(dicyclohexylthiophosphoryl) disulphide
作者:Alexander V. Ivanov、Eugenia V. Korneeva、Irina A. Lutsenko、Andrey V. Gerasimenko、Oleg N. Antzutkin、Anna-Carin Larsson、Valentin I. Sergienko
DOI:10.1016/j.molstruc.2012.08.052
日期:2013.2
ide, (cyclo-C6H11O)2P(S)S S(S)P(O-cyclo-C6H11)2 (2) were prepared using heterogeneous reaction between freshly precipitated binuclear cadmium(II) dithiophosphate (Dtph), [Cd2S2P(O-cyclo-C6H11}4] and H[AuCl4] in 2 M hydrochloric acid. The isolated compounds 1 and 2 (the fixation mode of gold from the solution and the oxidised form of Dtph groups, respectively) have been studied by means of single-crystal
[Au2S2P(O-cyclo-C6H11)2}2] 包含一对 μ-桥连二环己基 Dtph 配体,连接两个相邻的金原子,并显示出额外的分子内亲金键 Au⋯Au。在复合物 1 的结构自组织的超分子水平上,由于相邻双核分子之间的次级键 Au...S 对,产生了无限的聚合锯齿形链。2 的中心对称分子显示两个 O,O'-二环己硫代磷酰基片段,它们通过化学键 S(1) S(1)a 和穿过中心部分的平面锯齿形阵列 [SPSSPS] 连接分子。为了另外表征化合物 1 和 2 中的 Dtph 基团,化学位移各向异性 (CSA) 参数(δaniso 和 η)从实验 31P MAS NMR 光谱中的旋转边带流形计算。在氩气气氛下使用同步热分析(TG 和 DSC 的组合)研究配合物 1 的热行为。热行为显示出逐步的质量损失,包括 1 的有机和无机部分的热分解,其中二硫代偏磷酸盐金 (I) 和还原的金属金分别作为中间产物和最终产物。