Abstract The synthesis of amino functionalized cyclotrisiloxanes 4a and 4b can be achieved by novel routes. Controlled hydrolysis of the dichloroaminosilanes 1a, 1b in the presence of triethylamine leads to the novel bis(amino)chlorosilanols 2a, 2b. They are colourless solids which sublime without decomposition despite the fact that they combine a Cl and OH function at the silicon atom. In the crystalline
摘要
氨基官能化环三
硅氧烷 4a 和 4b 的合成可以通过新途径实现。在
三乙胺的存在下,二
氯氨基
硅烷 1a、1b 的受控
水解产生新的双(
氨基)
氯硅烷醇 2a、2b。它们是无色固体,尽管它们在
硅原子上结合了 Cl 和 OH 官能团,但不会分解而升华。在结晶相中,化合物通过氧氢桥形成四聚体,如从 2b 的单晶上的 X 射线衍射所发现的。在用 BuLi 处理 2a 和 2b 时,形成了
锂盐 3a 和 3b,它们在像氧/
锂笼一样的
立方烷中结晶为四聚体,其中
锂原子由三个氧和一个
氯原子配位(X 射线结构分析)在 3a (Li-O 1.923(6) - 1.993(6)A Li-C12.626(6)A)。
锂化合物3a和3b显示出优异的热稳定性。它们可以在热的非极性溶剂中重结晶而不会消除 LiCl。将 3a 和 3b 在 THF 中煮沸 50 小时...