作者:Dietmar Seyferth、Gerald J. Murphy
DOI:10.1016/s0022-328x(00)84946-3
日期:1973.2
An improved procedure for the preparation of phenyl(fluorodichloromethyl)mercury involving the reaction of phenylmercuric chloride with sodium methoxide and fluorodichloromethane in THF/methanol at −40° is described. This procedure gives PhHgCCl2F in high yield and generally of about 85% purity. Reactions of the PhHgCCl2F thus prepared with olefins [cyclohexene, cyclooctene, allyltrimethylsilane, vinyltriethylsilane
描述了一种制备苯基(氟二氯甲基)汞的改进方法,该方法包括在-40°C的THF /甲醇中使苯基汞氯化物与甲醇钠和氟二氯甲烷混合反应。该程序以高产率得到PhHgCCl 2 F,并且通常具有约85%的纯度。所述PhHgCCl的反应2这样制备与烯烃F [环己烯,环辛烯,烯丙基三甲基硅烷,vinyltriethylsilane中,Me 2 CCHCl中,Me 2 CC(BR)Me,CH 2 C(Me)的CH 2 Cl和降冰片烯],获得本预期的环丙烷高收率。这种汞试剂加入到的CClFPhNCCl的CN键2得到1-苯基-2-氟-2,3,3-三氯氮丙啶和硫代二苯甲酮的CS键。形成的硫杂丙环是,然而,不稳定的反应和后处理条件和只有它的脱硫产物中,Ph 2 CCClF,可被分离。来自该汞的氟氯卡宾的转移也可以通过碘化钠在二甲醚中的作用来诱导。提出的证据表明,PhHgCCl 2 F在CClF转移中的反应性比以前的报告中所述的更高。