加热至约730℃以上时,会歧化生成钼和四氯化钼。
合成制备方法如下:
将20克三氯化钼放入内径为15毫米、长度约200毫米的一端封闭的石英玻璃管中,连接真空泵抽气至约0.133千帕。将管熔封后,加热试料部分至650℃左右,另一端保持室温,直至四氯化钼不再生成,在加热部分即可得到黄色结晶产物。
此外,还可以在氩气气流中将三氯化钼加热到670℃,从而获得二氯化钼。需要注意的是,原料三氯化钼及生成的二氯化钼均不可接触湿气,必须在稀有气体或真空中进行处理。