Bis[tris(trimethylsilyl)silyl]zink, -cadmium und -quecksilber, schwingungsspektroskopische Daten und Strukturanalysen
作者:Karl Wilhelm Klinkhammer、Johann Weidlein
DOI:10.1002/zaac.19966220718
日期:1996.7
AbstractBis[tris(trimethylsilyl)silyl]zink (1), ‐cadmium (2) und ‐quecksilber (3) wurden schwingungsspektroskopisch charakterisiert. Die gesammelten Daten stehen im Einklang mit Molekülgerüsten annähernder D3h oder D3d‐Symmetrie. Kristallstrukturanalysen an den Verbindungen 2 und 3 zeigen, daß alle drei HypersilylderivateZur Bezeichnung Hypersilyl siehe [9]
der Gruppe 12 isomorph in der triklinen, zentrosymmetrischen Raumgruppe P1 [2 (T = 293 K): a = 9.4388(11); b = 9.744(2); c = 12.926(2); α = 68.200(12); β = 71.971(10); γ = 60.925(10); Z = 1; (T = 173 K): a = 9.336(6); b = 9.585(5); c = 12.488(8); α = 68.77(4); β = 72.28(4); γ = 62.06(4); 3: a = 9.467(2); b = 9.749(2); c = 12.885(2); α = 67.840(14); β = 71.510(14); γ = 60.890(14); Z = 1] kristallisieren und zumindestens im Festkörper annähernd die aufgrund sterischer Argumente favorisierte D3d‐Symmetrie verwirklicht ist. Der Hg—Si‐Bindungs‐abstand in 3 wurde zu 246.9(2)pm bestimmt und ist damit nicht nur kürzer als in den bislang untersuchten Disilylquecksilber‐Derivaten sondern auch um etwa 3 pm kürzer als die Cd—Si‐Bindung in 2 (250.4(1)pm). Die ermittelten Bindungsabstände und ‐winkel im Tris(trimethylsilyl)silyl‐Substituenten liegen im erwarteten Bereich und unterscheiden sich innerhalb der homologen Reihe nicht signifikant voneinander.
Synthesis and characterisation of [AlMen{Si(SiMe3)3}3−n(thf)] (n=1 or 2)
作者:James D. Farwell、Peter B. Hitchcock、Michael F. Lappert
DOI:10.1016/j.jorganchem.2007.08.018
日期:2007.11
The crystalline compounds [AlMenSi(SiMe3)(3)}(3-n)(thf)] [n = 2(1) or 1 (2)] were prepared from the lithium sisyl [LiSi(SiMe3)(3)}(thf)(3)] (A) and the appropriate methylaluminium chloride [AlCl3-nMen] in thf. The X- ray structure of 1 is reported. Unlike A or a magnesium sisyl [MgSi(SiMe3)(3)}(2)(thf)(2)] (B), neither 1 nor 2 underwent an insertion reaction with an alpha-H-free nitrile. (C) 2007 Elsevier B.V. All rights reserved.