尽管ZrSiO 4是
锆石结构族(空间群I 4 1 / amd )中最著名的化合物,但通过
水热合成制备掺杂四价元素的纯且结晶良好的相的实验条件从未得到满足。文献中有明确讨论。为了回答这个问题,研究了ZrSiO 4和(Zr,Ce)SiO 4的制备实验条件,以合成结晶良好的纯相。使用软
水热条件进行了多参数研究,变量包括反应物浓度、反应介质的初始 pH 值和
水热处理的持续时间。在大酸度范围(1.0≤pH≤9.0)下,以C Si ≈ C Zr ≥ 0.2 mol L -1为起始条件,在250 ℃下
水热处理7 d,得到纯ZrSiO 4。由于
水热制备的
锆石结构相既可以
水合又可以羟基化,因此在加热到1000℃后也研究了其退火形式。基于这些结果,还研究了(Zr,Ce)SiO 4固溶体的合成。获得纯相和结晶相的最佳
水热条件如下:250℃下7天,初始pH = 1,反应物浓度等于0.2 mol L -1。这导致Zr