反应管的装填已经用化学传输技术制备了许多纯净的卤氧化钨(WO2Cl2、WOCl4、WOCl3、WOCl2、WO2Br2、WOBr4、WOBr3、WOBr2和WO2I2),化学传输技术可以用最少的实验操作而产出极纯净的化合物,这种方法已经成功地应用了很多年了。特别是在Münster大学Harald Schäfer的实验室中,已成功地制备出许多过渡金属卤化物和卤氧化物。
在一支长15cm、直径2.4cm的硬质玻璃管中装入按化学计算量比的9.274g(40mmol)氧化钨(Ⅵ)和7.931g(20mmol)氯化钨(Ⅵ)(由钨和氯制备的)所组成的混合物。向此原料中加入对每毫升管子体积略过量1mg的WCl6。把这支管子的一端放在液氮中冷冻,另一端与一套真空系统连接起来,并抽空至10-2×133.22Pa。
将这支管子在A处熔封,并把它放在一座温度梯度为350/275℃的炉中。把反应物放在管子的较热的部位上。用于产生温度梯度T2/T1的两温区炉是由两段中空的铝筒(外径8cm, 内径4cm, 长度35cm)组成的,分别缠以铜镍合金Kanthal丝,这两只铝筒装在一只铁柜里,在其中装填了石棉绒并盖以石棉板。将炉子略倾斜放置(约10°)以防止液态产物流回到管子较热的部位上去而引起可能的爆炸。
约20h后反应完成,生长区中充有黄色片状的二氯二氧化钨(Ⅵ)晶体。然后趁热将管子放置在逆向的温度梯度(200℃/室温)中,使较易挥发的杂质(例如WCl6和WOCl4)凝聚到反应管的空的一端。二氯二氧化钨(Ⅵ)的产量约为17g(根据氧化钨的用量为98%)。如果需要更进一步的提纯或更好地结晶,可以在略过量的氯化钨(Ⅵ)的存在下随时进行晶体的升华[例如对每毫升管子体积加入1mg氯化钨(Ⅵ)]。
合成制备方法反应管的装填已经用化学传输技术制备了许多纯净的卤氧化钨(WO2Cl2、WOCl4、WOCl3、WOCl2、WO2Br2、WOBr4、WOBr3、WOBr2和WO2I2),化学传输技术可以用最少的实验操作而产出极纯净的化合物,这种方法已经成功地应用了很多年。特别是在Münster大学Harald Schäfer的实验室中,已成功地制备出许多过渡金属卤化物和卤氧化物。
在一支长15cm、直径2.4cm的硬质玻璃管中装入按化学计算量比的9.274g(40mmol)氧化钨(Ⅵ)和7.931g(20mmol)氯化钨(Ⅵ)(由钨和氯制备的)所组成的混合物。向此原料中加入对每毫升管子体积略过量1mg的WCl6。把这支管子的一端放在液氮中冷冻,另一端与一套真空系统连接起来,并抽空至10-2×133.22Pa。
将这支管子在A处熔封,并把它放在一座温度梯度为350/275℃的炉中。把反应物放在管子的较热部位上。用于产生温度梯度T2/T1的两温区炉是由两段中空铝筒(外径8cm, 内径4cm, 长度35cm)组成的,分别缠以铜镍合金Kanthal丝,这两只铝筒装在一只铁柜里,在其中装填了石棉绒并盖以石棉板。将炉子略倾斜放置(约10°)以防止液态产物流回到管子较热部位上而引起可能的爆炸。
约20h后反应完成,生长区中充有黄色片状二氯二氧化钨(Ⅵ)晶体。然后趁热将管子放在逆向温度梯度(200℃/室温)中,使较易挥发杂质(例如WCl6和WOCl4)凝聚到反应管空的一端。二氯二氧化钨(Ⅵ)的产量约为17g(根据氧化钨用量为98%)。如果需要更进一步提纯或更好地结晶,可以在略过量氯化钨(Ⅵ)存在下随时进行晶体升华[例如对每毫升管子体积加入1mg氯化钨(Ⅵ)]。
用途简介此部分留空。