制法?? V 2 O 3 +VCl 3 →3VOCl
在长约180mm、直径为15mm的石英管中,加入1g三氧化二钒V 2 O 3 和2g三氯化钒(注意不得混入湿气)。反应管完全抽空后,加热熔封,然后水平地放入电炉中,所得粗产品在720℃下保温,并使反应管的另一端温度为620℃,从而形成温度梯度。放置1~2天后,在管的中央处即沉积出VOCl结晶性物质,而在720℃的一端,则积聚着高密度的物质,其中可能是少量的VCl 2 、VCl 3 、VCl 4 及VOCl 3 等。在干燥氮气中切开反应管,在真空中使VCl 4 、VOCl 3 蒸发。然后,将管内物料浸泡于二甲基甲酰胺中,并倾泻。反复进行这一操作,以从VOCl中除去VCl 2 及VCl 3 。最后用乙醇、乙醚洗涤存留的VOCl,并在真空中干燥。