紫色单斜晶系的结晶,在空气中受热易分解,具有强烈的还原性,极易被氧化。
合成制备方法
制法 如图所示 制备VSO₄的电解装置
先制得VOSO₄溶液,然后电解还原生成VSO₄,其反应式为:
[ \text{V}_2\text{O}_5 + \text{SO}_2 + \text{H}_2\text{SO}_4 = 2\text{VOSO}_4 + \text{H}_2\text{O} ]
[ \text{VOSO}_4 + 2\text{H}^+ + 2e^- = \text{VSO}_4 + \text{H}_2\text{O} ]
将18g V₂O₅和30mL浓H₂SO₄加入到40mL水中,并在充分搅拌下于水浴中加热20min。向溶液中加水稀释至375mL后,通入SO₂进行还原,此时钒被还原为四价,悬浮液变成深蓝色的硫酸氧钒VOSO₄溶液。将此溶液蒸发浓缩至原体积的五分之一,通入二氧化碳将其中可能存在的二氧化硫完全逐出。再将溶液煮沸后,用被二氧化碳饱和的水稀释至1000mL,此溶液中四价钒的含量为10mg/mL左右(可用高锰酸钾溶液滴定)。此溶液即可用于电解还原。
电解装置如图所示。在100mL三颈瓶中进行电解,正中央的玻管底部用砂芯玻璃板制成,管中加入约3mL浓度为1mol/L的硫酸,以1cm²的铂片为阳极,置于其中。以汞为阴极,将前面制得的硫酸氧钒溶液加入烧瓶中,在液面处标上记号。在电解过程中,不断加入以二氧化碳饱和的蒸馏水,以保持这一液位。在电压为9V、电流为3A下电解3h,电解过程中以水冷却烧瓶。在电解即将结束时,氢气仍在发生时,将导出管降低并接触液面,即可移出液体。将液体移入装有塞子的200mL烧瓶中,塞子上带有两根玻璃管,其中之一通入二氧化碳,另一根可逸出二氧化碳和水蒸气。烧瓶中的液体在约12℃下冷却5天,在二氧化碳气流中过滤出结晶,并用在氮气流中蒸馏出的乙醇洗涤,置于滤纸上干燥,所制得的即为七水硫酸钒(Ⅱ)。产品应隔绝空气储存。