氢氧化亚铊TlOH在50℃下,在高真空中脱水时,生成三氧化二铊Tl2O。反应式如下: [ 2 \text{TlOH} \rightarrow \text{Tl}_2\text{O} + \text{H}_2\text{O} ]
不过需要注意的是:这种氢氧化物在空气中容易转化为碳酸盐和三氧化二铊Tl2O3。制备方法如下,将碳酸亚铊Tl2CO3装入银制管状容器中,在抽真空至133.322×10^-3帕的条件下于600℃下连续加热数日,则在低温部分析出黑色升华物三氧化二铊。分析结果显示:Tl含量为95.13%(理论值为96.22%),密度为10.2g/cm³。
此外,还可以通过金属铊与三氧化二铊Tl2O3在560℃下长时间反应,获得接近理论组成的三氧化二铊Tl2O。