中和法制备:将98%轻质碳酸钙加入带搅拌的反应器中,在搅拌下缓慢加入约25%的稀硝酸,于接近沸腾温度下进行中和反应,直至生成的硝酸钙溶液煮沸并呈中性。经澄清过滤后,再将清液调至酸性,并送入蒸发器浓缩至59~63°Bé。冷却至50℃以下析出结晶,离心分离后即得硝酸钙成品。反应过程中会产生氧化氮气体,有毒,处理方法参见硝酸钠生产的吸收法。
氢氧化钙与硝酸铵溶液反应:在通风条件下分批少量加入由工业品氧化钙与热水反应制得的氢氧化钙粉末到35%的硝酸铵溶液中。混合后于水浴上加热,搅拌,并不断补充蒸发掉的水分,直至氨味消失。停止加热,过滤并用水洗涤沉淀。向滤液中加入密度为1.40的化学纯硝酸至石蕊呈弱酸性,然后加热至40~50℃,再次过滤。将滤液蒸发浓缩后趁热过滤(除去SO₄²⁻),继续蒸发,加入少许结晶硝酸钙作为晶种,冷却结晶,甩干,即得化学纯品。
碳酸钙与氢氧化钙反应:在100ml密度为1.40的化学纯硝酸与30ml水组成的溶液中,慢慢加入工业碳酸钙直至不再逸出二氧化碳。然后加入化学纯氢氧化钙使溶液呈碱性,并滴加30%的过氧化氢后进行过滤,以除去Fe³⁺、Mg²⁺、Mn²⁺等杂质离子。滤液煮沸10~15分钟,冷却到60℃,加入硫化氢使其重金属硫化物完全沉淀。过滤后的滤液蒸发浓缩至密度等于1.5,加分析纯硝酸酸化到溶液呈弱酸性,再重新过滤和冷却结晶甩干,即得化学纯品。
高纯度硝酸钙制备:取1kg分析纯硝酸钙溶于1000ml电导水中,加入10~15ml分析纯硫化铵或通入硫化氢气体30分钟左右(过滤后再通硫化氢,若无沉淀产生则停止通气)。静置48小时后过滤。滤液中加入数克高纯氧化钙(过量)煮沸,冷却至室温后再次过滤。用高纯硝酸调节滤液pH=2,过滤除去硫磺,蒸发浓缩至125℃左右完全冷却后投入99.99%的高纯四水合硝酸钙作为晶种,结晶、过滤、甩干即得高纯硝酸钙。