将约3毫米直径的石英玻璃安瓿中加入质量分数25%的盐酸和化学计量比的As与Te混合粉末,填充至安瓿容积的70%。密封后放入高压釜,并加入容积72%的蒸馏水以确保在反应温度下内部产生足够的压力。旋紧螺帽并用铜阀栏密封后,在管式垂直电炉中加热至370℃维持3天,随后以约2℃/小时的速度缓慢降温7天。这样形成的温度梯度促使产物向温度较高的区域转移,最终使灰色针状晶体As₂Te₃在安瓿的上部生长。高压釜中的压力为720bar(按空间因子0.70、370℃计算)。