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氟硼酸铵 | 13826-83-0

中文名称
氟硼酸铵
中文别名
四氟合硼酸(1-)铵;氟化硼铵;四氟合硼酸铵;四氟硼酸铵
英文名称
ammonium tetrafluroborate
英文别名
ammonium tetrafluoroborate;azanium;tetrafluoroborate
氟硼酸铵化学式
CAS
13826-83-0
化学式
BF4*H4N
mdl
——
分子量
104.843
InChiKey
PDTKOBRZPAIMRD-UHFFFAOYSA-O
BEILSTEIN
——
EINECS
——
  • 物化性质
  • 计算性质
  • ADMET
  • 安全信息
  • SDS
  • 制备方法与用途
  • 上下游信息
  • 反应信息
  • 文献信息
  • 表征谱图
  • 同类化合物
  • 相关功能分类
  • 相关结构分类

物化性质

  • 熔点:
    230 °C
  • 密度:
    1.871 g/mL at 25 °C(lit.)
  • 暴露限值:
    ACGIH: TWA 2.5 mg/m3NIOSH: IDLH 250 mg/m3; TWA 2.5 mg/m3
  • 物理描述:
    Ammonium fluoborate appears as odorless white crystals. Sinks and mixes with water. (USCG, 1999)
  • 颜色/状态:
    White powder, orthorhombic
  • 气味:
    Odorless
  • 溶解度:
    Water solubility (g/100 mL water): 3.09 at -1.0 °C; 5.26 at -1.5 °C; 10.85 at -2.7 °C; 12.20 at 0 °C; 25 at 16 °C; 25.83 at 25 °C; 44.09 at 50 °C; 67.50 at 75 °C; 98.93 at 100 °C; 113.7 at 108.5 °C
  • 蒸汽压力:
    0.001 lb/sq inch at 100 °F
  • 自燃温度:
    Not flammable (USCG, 1999)
  • 分解:
    When heated to decomposition it emits very toxic fumes of /hydrogen fluoride and nitrogen oxides and ammonia./
  • 腐蚀性:
    Corrosive to aluminum
  • 稳定性/保质期:
    常温常压下稳定,需避免水分或潮湿。该物质溶于水,在16℃时,100毫升水中可溶解25克;而在100℃时,其溶解度增加至97克。其水溶液呈弱酸性,不溶于醇。当加热至110℃以上时会分解,而强热时则会升华。该物质为清亮的晶状固体,在加热至较高温度时会发生升华现象。在100毫升水中,它的溶解度在16℃时达到25克,在100℃时可增加到97克。

计算性质

  • 辛醇/水分配系数(LogP):
    1.68
  • 重原子数:
    6
  • 可旋转键数:
    0
  • 环数:
    0.0
  • sp3杂化的碳原子比例:
    0.0
  • 拓扑面积:
    1
  • 氢给体数:
    1
  • 氢受体数:
    5

ADMET

毒理性
  • 致癌性证据
A4;不能分类为人类致癌物。/氟化物,以F表示/
A4; Not classifiable as a human carcinogen. /Fluorides, as F/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
毒理性
  • 解毒与急救
保持呼吸道通畅,必要时协助通气。如果出现昏迷、癫痫、低血压和肾衰竭,则进行治疗。没有特定的解毒剂。给予活性炭(尽管硼酸吸收不佳)。对于大量摄入,考虑洗胃。/硼酸、硼酸盐和硼/
Maintain an open airway and assist ventilation if nescessary. treat coma, seizures, hypotension, and renal failure if they occur. There is no specific antidote. Administer activated charcoal (although boric acid is not well absorbed). Consider gastric lavage for large ingestions. /Boric acid, Borates, and Boron/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
毒理性
  • 解毒与急救
血液透析是有效的,并且在大剂量摄入后以及作为肾衰竭支持性治疗时被推荐。腹膜透析在提高婴儿排泄方面并未证明有效。/硼酸、硼酸盐和硼/
Hemodialysis is effective and is indicated after massive ingestions and for supportive care of renal failure. Peritoneal dialysishas not proved effective in enhancing elimination in infants. /Boric acid, Borates, and Boron/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
毒理性
  • 解毒与急救
在急性中毒情况下,如果摄入了大量毒物,并且患者在接触后一小时内被看到,应考虑进行胃肠道去污染... 需要牢记的是,呕吐和腹泻很常见,严重中毒可能与癫痫发作有关。因此,在这些接触情况下,使用吐根糖浆诱导呕吐可能是禁忌的。如果存在腹泻,则不宜使用泻药。/硼酸和硼酸盐/
In acute poisonings, if a large amount has been ingested and the patient is seen within one hour of exposure, gastrointestinal decontamination should be considered ... .It is important to keep in mind that vomiting and diarrhea are common, and severe poisoning may be associated with seizures. Therefore induction of emesis by syrup of ipecac is probably contraindicated in these exposures. Catharsis is not indicated if diarrhea is present. /Boric acid and Borates/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
毒理性
  • 解毒与急救
如果摄入硼酸盐量很大(几克),或者持续了几天,应给予静脉葡萄糖和电解质溶液以维持尿液中硼酸盐的排泄。定期监测液体平衡和血清电解质(包括碳酸氢盐容量)。通过心电图监测心脏状况。检测尿液中的蛋白质和细胞以发现肾损伤,并监测血清中硼酸盐的浓度。代谢性酸中毒可用碳酸氢钠治疗。如果出现休克,可能需要输注血浆或全血。持续给予氧气。如果出现少尿(每小时少于25至30毫升尿液),必须减慢或停止静脉输液以避免循环超负荷。这类患者应被送往能够为危重病患者提供重症监护的中心。/硼酸和硼酸盐/
If ingestion of borate has been massive (several grams), or has extended over several days, administer intravenous glucose and electrolyte solutions to sustain urinary excretion of borate. Monitor fluid balance and serum electrolytes (including bicarbonate capacity ) regularly. Monitor cardiac status by ECG. Test the urine for proteins and cells to detect renal injury, and monitor serum concentration of borate. Metabolic acidosis may be treated with sodium bicarbonate. If shock develops, it may be necessary to infuse plasma or whole blood. Administer oxygen continuously. If oliguria (less than 25 to 30 mL urine per hour) occurs, intravenous fluids must be slowed or stopped to avoid overloading the circulation. Such patients should be referred to a center capable of providing intensive care for critically ill patients. /Boric acid and Borates/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
吸收、分配和排泄
在14天内,一名志愿者每天口服6.4毫克四氟硼酸钠,平均每天有100%通过尿液排出,1.6%通过粪便排出。志愿者的食物中氟含量未确定。因此,氟硼酸钠被很好地吸收,但进入体内的氟并不储存。作者将此归因于四氟硼酸根离子的缓慢水解。在另一项研究中,3名志愿者在7至38周的研究期间,有迹象表明以四氟硼酸钠形式吸收的氟储存在体内。这一数量少于吸收到血液中的10%。/四氟硼酸钠/
Following daily oral intake of 6.4 mg sodium tetrafluoroborate by a volunteer for a period of 14 days, a daily average of 100% was excreted in the urine and 1.6% in the feces. The fluoride content of the volunteer's food was not determined. Sodium fluoroborate is therefore well absorbed, but the fluoride which enters the body is not stored. The authors attributed this to slow hydrolysis of the tetrafluoroborate ion. In another study with 3 volunteers and a study duration of 7 to 38 weeks, there were indications that fluoride which was absorbed in the form of sodium tetrafluoroborate was stored in the body. The amount was <10% of that absorbed into the bloodstream. /Sodium tetrafluoroborate/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
吸收、分配和排泄
在进一步的研究中...关于四氟硼酸钾在各种组织中的分布,将体重110至150克的雄性白化大鼠(年龄11-13周)静脉注射1微摩尔18F标记的四氟硼酸钾...。注射后120分钟,确定了以下相对特定活性(每克组织的活性/血清中的活性):肝脏0.29,脾脏0.37,肾脏0.60,肺0.60,肌肉0.14,大脑0.03,股骨干0.26,股骨端0.29,门齿0.27,颅骨0.27,软骨0.30。进一步报告了注射后30、120和240分钟的血清/总注射剂量的相对特定活性分别为1.75、0.28和0.07,肌肉/血清的相对特定活性分别为0.14、0.15和0.35,以及股骨端/血清的相对特定活性分别为0.35、0.85和1.35,股骨端/股骨干的相对特定活性分别为1.0、2.3和2.4。/四氟硼酸钾/
In a further study... on the distribution of potassium tetrafluoroborate in various tissues, male albino rats (weighing 110 to 150 g; aged 11-13 weeks) were each iv injected with 1 umol 18F-labelled potassium tetrafluoroborate... . At 120 min after injection, the following relative specific activities (activity per gram of tissue/activity in serum) were determined: liver 0.29, spleen 0.37, kidney 0.60, lung 0.60, muscle 0.14, brain 0.03, femoral diaphysis 0.26, femoral epiphysis 0.29, incisors 0.27, cranial bone 0.27, cartilage 0.30. Further relative specific activities at 30, 120, and 240 min after injection were reported for serum/total injected dose as 1.75, 0.28, and 0.07, respectively, for muscle/serum as 0.14, 0.15, and 0.35, respectively, as well as for femoral epiphysis/serum as 0.35, 0.85, and 1.35, respectively, and for femoral epiphysis/femoral diaphysis as 1.0, 2.3, and 2.4, respectively. /Potassium tetrafluoroborate/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)
吸收、分配和排泄
大鼠(约200克;每组4只动物)接受了一次5微克18F标记的四氟硼酸钾的腹腔注射(未指明是每千克体重还是每只大鼠)。在40、60、100和120分钟后,评估了各种器官的相对特异性四氟硼酸活性(组织/血液特异性活性比值)。...在2小时后,在甲状腺中发现了最高的活性,比其他器官高出26到42倍。将剂量增加到50、500和1000微克四氟硼酸钾并没有增加甲状腺的特异性活性,但相对于5微克给药后发现的值,它降低了活性,例如,在1000微克给药后210分钟,大约降低了20倍。/四氟硼酸钾/
Rats (approx 200 g; 4 animals/group) were given a single ip injection of 5 ug 18F-labelled potassium tetrafluoroborate (it was not specified whether per kg bw or per rat). After 40, 60, 100, and 120 minutes, various organs were assessed for relative specific tetrafluoroborate activity (tissue/blood specific activity ratio). ...The highest activity was found in the thyroid gland, where it was 26 to 42 fold higher than in the other organs after 2 hours. Increases in dose to 50, 500, and 1000 ug potassium tetrafluoroborate did not increase the specific activity in the thyroid gland, but reduced it relative to the values found after administration of 5 ug, e.g. by about a factor of 20, 210 minutes after 1000 ug. /Potassium tetrafluoroborate/
来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

安全信息

  • TSCA:
    T
  • 危险等级:
    MOISTURE SENSITIVE, CORROSIVE
  • 危险等级:
    8
  • 危险品标志:
    C
  • 安全说明:
    S26,S36,S36/37/39,S45
  • 危险类别码:
    R34
  • WGK Germany:
    3
  • 海关编码:
    2826 90 80
  • 危险品运输编号:
    UN 9088
  • RTECS号:
    BQ6100000
  • 包装等级:
    Z01
  • 危险标志:
    GHS05
  • 危险性描述:
    H290,H314
  • 危险性防范说明:
    P280,P305 + P351 + P338,P310
  • 储存条件:
    应贮存在阴凉、通风、干燥的库房中,并确保包装严密以防破损。在运输过程中需注意避光和防水。

SDS

SDS:e89a46c45c89ddc08dd1e968e7d72870
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第一部分:化学品名称
化学品中文名称: 硼氟化铵
化学品英文名称: Ammonium borofluoride;Ammonium fluoborate
中文俗名或商品名:
Synonyms:
CAS No.: 13826-83-0
分子式: NH 4 BF 4
分子量: 104.84
第二部分:成分/组成信息
纯化学品 混合物
化学品名称:硼氟化铵
有害物成分 含量 CAS No.
第三部分:危险性概述
危险性类别:
侵入途径: 吸入 食入
健康危害: 对皮肤和粘膜有刺激性。
环境危害:
燃爆危险:
第四部分:急救措施
皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水彻底冲洗。
眼睛接触: 立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。
食入: 误服者立即漱口,饮牛奶或蛋清,就医。
第五部分:消防措施
危险特性: 受热分解,放出有毒的氮氧化物和氟化物烟气。
有害燃烧产物:
灭火方法及灭火剂: 不燃。火场周围可用的灭火介质。
消防员的个体防护:
禁止使用的灭火剂:
闪点(℃): 无意义
自燃温度(℃): 引燃温度(℃):无意义
爆炸下限[%(V/V)]: 无意义
爆炸上限[%(V/V)]: 无意义
最小点火能(mJ):
爆燃点:
爆速:
最大燃爆压力(MPa):
建规火险分级:
第六部分:泄漏应急处理
应急处理: 戴好口罩和手套。用砂土、干燥石灰或苏打灰混合,然后在专用废弃场所深层掩埋。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
第七部分:操作处置与储存
操作注意事项:
储存注意事项:
第八部分:接触控制/个体防护
最高容许浓度: 中 国 MAC:未制订标准前苏联 MAC:未制订标准美国TLV—TWA:未制订标准
监测方法:
工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风和全面排风。
呼吸系统防护: 作业工人应该佩戴防毒口罩。
眼睛防护: 可采用安全面罩。
身体防护: 穿工作服。
手防护: 必要时戴橡皮手套。
其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。
第九部分:理化特性
外观与性状: 无色晶体。
pH:
熔点(℃): 升华
沸点(℃):
相对密度(水=1): 1.87(15℃)
相对蒸气密度(空气=1):
饱和蒸气压(kPa):
燃烧热(kJ/mol):
临界温度(℃):
临界压力(MPa):
辛醇/水分配系数的对数值:
闪点(℃): 无意义
引燃温度(℃): 引燃温度(℃):无意义
爆炸上限%(V/V): 无意义
爆炸下限%(V/V): 无意义
分子式: NH 4 BF 4
分子量: 104.84
蒸发速率:
粘性:
溶解性: 溶于水,溶于氨水。
主要用途: 用作铸镁,助溶剂,并用于制电焊条等。
第十部分:稳定性和反应活性
稳定性: 在常温常压下 稳定
禁配物: 强酸、强碱、潮湿空气。
避免接触的条件: 接触潮湿空气。
聚合危害: 不能出现
分解产物: 氮氧化物、氧化硼、氟化氢。
第十一部分:毒理学资料
急性毒性:
急性中毒:
慢性中毒:
亚急性和慢性毒性:
刺激性:
致敏性:
致突变性:
致畸性:
致癌性:
第十二部分:生态学资料
生态毒理毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
生物富集或生物积累性:
第十三部分:废弃处置
废弃物性质:
废弃处置方法:
废弃注意事项:
第十四部分:运输信息
危险货物编号:
UN编号:
包装标志:
包装类别:
包装方法:
运输注意事项: 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
RETCS号:
IMDG规则页码:
第十五部分:法规信息
国内化学品安全管理法规:
国际化学品安全管理法规:
第十六部分:其他信息
参考文献: 1.周国泰,化学危险品安全技术全书,化学工业出版社,1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编,化学品毒性法规环境数据手册,中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989
填表时间: 年月日
填表部门:
数据审核单位:
修改说明:
其他信息: 4
MSDS修改日期: 年月日

制备方法与用途

氟硼酸铵 应用

氟硼酸铵可用作分析试剂。在纺织印染工业中,常用作树脂整理的催化剂。

制备

氟硼酸铵由硼酸经40% HF(氢氟酸)氟化后,再由氨中和制得。也可采用氟化铵、硼酸及氢氧化钾为原料制取。

具体步骤:
  1. 在反应槽内加入35%-50%浓度的氢氧化钾溶液,常温下加入硼酸直至完全溶解,在80℃-110℃继续搅拌10-30分钟,制得混合溶液;
  2. 将氟化铵溶液打入浓缩反应槽,并加入所需的混合溶液。加料完毕后升温浓缩,浓缩过程中逐渐有固体氟硼酸铵析出,得到软膏状的氟硼酸铵;
  3. 将氟硼酸铵软膏干燥,即可制得成品。
毒性

参见三氟化硼和氟硼酸。

化学性质

清亮晶体或针状无色晶体。易溶于水,在16℃时100ml水中可溶解25g,100℃时可溶解97g。不溶于醇。

用途

用作分析试剂和杀虫剂;在纺织印染工业中用作树脂整理催化剂;作为气体助熔剂,提供惰性气氛;用作铝或铜焊接助熔剂、镁和镁合金以及其他易氧化的金属铸造和精密铸造的砂型树脂粘接剂制造中的催化剂。还可用作阻燃剂及化学试剂等。

生产方法

采用氟硼酸氨气中和法。氢氟酸和硼酸在氟化釜中于60℃以下进行氟化2小时以上,制得氟硼酸溶液,转入氨化釜中,通入氨气中和,使用流量计控制通气量。反应过程中大量放热,外部设置冰浴冷却。经常测量氨化温度并调整通气量,当pH达到3~4时停止通氨。冷却降温后分离结晶产物,余液蒸发浓缩,冷却结晶,离心分离,在80℃以下干燥制得成品。

化学反应

[ \text{HBF}_4 + \text{NH}_3 → \text{NH}_4\text{BF}_4 ]

类别

腐蚀物品

毒性分级

高毒

可燃性危险特性

高温下会产生有毒的氟化物、氮氧化物和氨烟雾。

储运特性

库房应通风低温干燥。

灭火剂

干粉、泡沫、砂土、二氧化碳,以及雾状水。

职业标准

时间加权平均浓度(TWA):2.5毫克/立方米 (氟)。

反应信息

  • 作为反应物:
    描述:
    氟硼酸铵 以 neat (no solvent) 为溶剂, 生成 三氟化硼
    参考文献:
    名称:
    Mareno, R. T.; McAtee, J. L., Thermochimica Acta, 1972, vol. 4, p. 421 - 424
    摘要:
    DOI:
  • 作为产物:
    描述:
    三氟化硼胺 以 neat (no solvent) 为溶剂, 生成 氟硼酸铵
    参考文献:
    名称:
    Ryss, I. G.; Parkhomenko, N. G., Zhurnal Neorganicheskoi Khimii, 1966, vol. 11, p. 55 - 59
    摘要:
    DOI:
  • 作为试剂:
    描述:
    三乙胺氟硼酸铵 作用下, 以 甲苯 为溶剂, 反应 1.0h, 以89%的产率得到triethylammonium tetrafluoroborate
    参考文献:
    名称:
    一种简单高效的一步方案,用于制备烷基取代的四氟硼酸铵和六氟磷酸盐
    摘要:
    描述了使用可商购的和廉价的散装化学品的快速且高产率的一步方案,该方案用于在非水条件下制备一系列单,二和三烷基取代的四氟硼酸铵和六氟磷酸盐。
    DOI:
    10.1016/j.jfluchem.2013.05.007
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文献信息

  • P38 inhibitors and methods of use thereof
    申请人:——
    公开号:US20040192653A1
    公开(公告)日:2004-09-30
    This invention relates to inhibitors of p38, and methods for producing these inhibitors. The invention also provides pharmaceutical compositions comprising the inhibitors of the invention and methods of utilizing the inhibitors and pharmaceutical compositions in the treatment and prevention of various disorders mediated by p38.
    这项发明涉及p38的抑制剂,以及生产这些抑制剂的方法。该发明还提供了包括该发明的抑制剂的药物组合物,以及利用这些抑制剂和药物组合物在治疗和预防由p38介导的各种疾病中的方法。
  • Multimetallic arrays: Symmetrical bi-, tri- and tetrametallic complexes based on the group 10 metals and the functionalisation of gold nanoparticles with nickel-phosphine surface units
    作者:Edward R. Knight、Nina H. Leung、Yvonne H. Lin、Andrew R. Cowley、David J. Watkin、Amber L. Thompson、Graeme Hogarth、James D. E. T. Wilton-Ely
    DOI:10.1039/b821947h
    日期:——
    occurs to yield a mixture of the complexes [M(S2CNC4H8NH2)L2]2+ and [(L2M)2(S2CNC4H8NCS2)]2+. However, the monometallic complexes [L2Ni(S2CNC4H8NH2)]2+ (L2=dppe, dppf) and [(L2Ni)2(S2CNC4H8NCS2)]2+ can be prepared without ready symmetrisation. Starting from the previously reported [(dppm)Ru(S2CNC4H8NH2)]2+, the heterotrimetallic products [(dppm)Ru(S2CNC4H8NCS2)M(dppf)]2+ (M=Pd, Pt) can be prepared without
    镍,钯和铂的同双金属配合物[(L2M)2(S2CNC4H8NCS2)] 2+是在哌嗪双(二硫代氨基甲酸酯)连接基KS2CNC4H8NCS2K与[MCl2L2](M = Ni,L2 = dppe,d ; M = Pd,L2 = dppf; M = Pt,L = PEt3,PMePh2,PPh3,L2 = dppf)。可以以相同的方式获得[Pd(C,N-C6H4CH2NMe2)} 2(S2CNC4H8NCS2)。[MCl2L2](M = Pd,Pt)与两性离子S2CNC4H8NH2反应时,发生对称过程以生成复合物[M(S2CNC4H8NH2)L2] 2+和[(L2M)2(S2CNC4H8NCS2)] 2+的混合物。但是,可以制备单金属络合物[L2Ni(S2CNC4H8NH2)] 2+(L2 = dppe,dppf)和[(L2Ni)2(S2CNC4H8NCS2)] 2+,而无需准备好对称。从先
  • RECYCLABLE METATHESIS CATALYSTS
    申请人:Trustees of Boston College, The
    公开号:US20160168181A1
    公开(公告)日:2016-06-16
    Highly active, recoverable and recyclable transition metal-based metathesis catalysts and their organometallic complexes including dendrimeric complexes are disclosed, including a Ru complex bearing a 1,3-dimesityl-4,5-dihydroimidazol-2-ylidene and styrenyl ether ligand. The heterocyclic ligand significantly enhances the catalytic activity, and the styrenyl ether allows for the easy recovery of the Ru complex. Derivatized catalysts capable of being immobilized on substrate surfaces are also disclosed. The present catalysts can be used to catalyze ring-closing metathesis (RCM), ring-opening (ROM) and cross metatheses (CM) reactions, and promote the efficient formation of various trisubstituted olefins at ambient temperature in high yield.
    高度活性、可回收和可循环使用的过渡金属基催化剂及其有机金属络合物,包括树枝状络合物被披露,包括一种带有1,3-二甲基-4,5-二氢咪唑-2-亚基和苯乙烯基醚配体的钌络合物。杂环配体显著提高了催化活性,而苯乙烯基醚使得钌络合物易于回收。还披露了能够固定在底物表面的衍生催化剂。所述催化剂可用于催化环闭合烯烃复分解反应(RCM)、环开环反应(ROM)和交叉复分解反应(CM),并在室温下高效地促进各种三取代烯烃的高产形成。
  • Large‐Scale Synthesis of a Niche Olefin Metathesis Catalyst Bearing an Unsymmetrical N‐Heterocyclic Carbene (NHC) Ligand and its Application in a Green Pharmaceutical Context
    作者:Tomasz Nienałtowski、Paweł Szczepanik、Paweł Małecki、Dorota Czajkowska‐Szczykowska、Stefan Czarnocki、Jolanta Pawłowska、Anna Kajetanowicz、Karol Grela
    DOI:10.1002/chem.202003830
    日期:2020.12
    large‐scale synthesis of known Ru olefin metathesis catalyst VII featuring an unsymmetrical N‐heterocyclic carbene (NHC) ligand with one 2,5‐diisopropylphenyl (DIPP) and one thiophenylmethylene N‐substituent is reported. The optimised procedure does not require column chromatography in any step and allows for preparation of up to 0.5 kg batches of the catalyst from simple precursors. The application profile
    据报道大规模合成了已知的钌烯烃复分解催化剂VII,该催化剂具有一个不对称的N-杂环卡宾(NHC)配体,其中有一个2,5-二异丙基苯基(DIPP)和一个硫代苯基亚甲基N取代基。优化的程序在任何步骤都不需要柱色谱,并且可以从简单的前体中制备多达0.5 kg批次的催化剂。在环保型碳酸二甲酯(DMC)中研究了所得催化剂的应用概况。虽然七在与缺乏电子的配偶的交叉复分解(CM)中显示出低效率,对于具有容易使C-C双键异构化的底物,其结果达到了良好至优异的结果。这包括具有药用化学意义的多功能底物,例如精神活性5F‐PB‐22和NM‐2201的类似物以及两种PDE5抑制剂西地那非和伐地那非。最后,在DMC中对Vardenafil衍生物进行了较大规模的闭环复分解(RCM),从而以高收率和低Ru污染水平(7.7 ppm)直接分离了预期的产物(23 g)。
  • Synthesis and characterization of ruthenium(II) complexes based on diphenyl-2-pyridylphosphine and their applications in transfer hydrogenation of ketones
    作者:Prashant Kumar、Ashish Kumar Singh、Mahendra Yadav、Pei-zhou Li、Sanjay Kumar Singh、Qiang Xu、Daya Shankar Pandey
    DOI:10.1016/j.ica.2010.12.057
    日期:2011.3
    afford cationic complexes of formulation [RuH(CO)(κ1-P-PPh2Py)2(N-N)]+ (3–8) [N-N = en, 3; dimen, 4; diap, 5; bipy, 6; phen, 7; and dpa, 8], which have been isolated as their tetrafluoroborate salts. The complexes under investigation have been characterized by elemental analyses, spectroscopic and electrochemical studies. Molecular structures of 2, 3, 6, and 8 have been determined by single crystal X-ray
    摘要钌配合物[RuH(CO)Cl(κ1-P-PPh2Py)2(PPh3)](1)和[Ru(CO)Cl2(κ1-P-PPh2Py)(κ2-P–N-描述了含有二苯基-2-吡啶基膦(PPh2Py)的(2)。光谱和结构数据表明,PPh2Py在1中处于κ1-P键合模式,而在2中具有κ1-P和κ2-P–N键合模式。配合物1与N,N-供体碱基即乙二胺反应( en),N,N'-二甲基-乙二胺(dimen),1,3-二氨基丙烷(diap),2,2'-联吡啶(bipy),1,10-菲咯啉(phen)和二-2-吡啶基氨基甲基苯(dpa)得到阳离子配位体[RuH(CO)(κ1-P-PPh2Py)2(NN)] +(3-8)[NN = en,3; men,4; diap,5;bipy,6岁;phen,7; 和dpa,8],已分离出它们的四氟硼酸盐。所研究的络合物已通过元素分析,光谱学和电化学研究进行了表征。2、3、6
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表征谱图

  • 氢谱
    1HNMR
  • 质谱
    MS
  • 碳谱
    13CNMR
  • 红外
    IR
  • 拉曼
    Raman
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  • 峰位数据
  • 峰位匹配
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Intensity
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Assign
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测试频率
样品用量
溶剂
溶剂用量
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