合成制备方法如下:
使用新鲜生成的氢氧化锆与硫酸氢钾反应可生成硫酸锆钾复盐的水合物: [ \text{Zr(OH)}_4 + 4\text{KHSO}_4 = \text{K}_4\text{Zr(SO}_4\text{)}_4 + 4\text{H}_2\text{O} ]
向硫酸锆溶液中加入适量的氢氧化钾溶液,即可生成胶状的水合二氧化锆沉淀。将沉淀分离出来并洗涤之后,加入到热的浓硫酸氢钾溶液中,充分搅拌溶解,冷却结晶,即可析出三水硫酸锆钾[ \text{K}_4\text{Zr(SO}_4\text{)}_4·3\text{H}_2\text{O} ]的结晶。