以金属锑或三氧化二锑、硝酸钠在高温或特定条件下制备锑酸钠。将精制的金属锑与过量的硝酸钠混合,在回转炉或反射炉中于1000℃左右进行氧化,使锑氧化成五价,从而制得粗锑酸钠。再用稀硝酸处理未反应的钠盐,使其全部转化为硝酸钠,并用水洗除硝酸钠后过滤分离。滤饼在500~600℃下干燥、粉碎制成产品。若以三氧化二锑为原料,则需与过量的硝酸钠和氢氧化钠混合。
过氧化氢法以三氧化二锑或三硫化二锑作为原料制备锑酸钠。将三氧化二锑悬浮于氢氧化钠溶液中并加热,加入30%的过氧化氢进行氧化反应。反应完成后过滤、洗涤,并用水洗涤至洗涤水呈中性后再过滤。滤饼经200℃左右干燥、粉碎可得产品;若以三硫化二锑为原料,则先将矿石粉碎,用含氢氧化钠和硫化钠的溶液浸取,在80℃左右控制温度进行浸取,然后过滤并加入少量氢氧化钠,在室温条件下缓缓加入30%过氧化氢,得到粗锑酸钠沉淀。随后用水溶解、调节pH值至1~2后过滤除去不溶物,并用氢氧化钠中和至pH值为6~7左右。经水洗、滤饼于200℃烘干、粉碎即可制得产品。
氯化法以粗锑氧粉(Sb₂O₃>85%,Sb₂O₅<6%,砷<1%,铅<0.5%,铁<0.5%)为原料,按照锑氧粉与30%盐酸(比例为1:2.5)的配方,在70~75℃下反应浸取3~4小时生成三氯化锑溶液。冷却至40℃过滤除去不溶性杂质,得到清澈的三氯化锑溶液。然后将此溶液升温至65℃以下通入0.2MPa的氯气进行氧化,使Sb³⁺氧化成Sb⁵⁺,通氯量按每吨金属锑加入0.6t氯计算。反应完成后加入水进行水解15分钟(水加入量为SbCl₅溶液的3.5倍),生成Sb₂O₃和HsbO₃沉淀。过滤分离除去含酸溶液,用除杂剂洗涤至洗涤水中不含铁为止。然后压滤、洗涤后的五价锑(Sb³⁺)沉淀加水生成浆状物,并加入30%的NaOH溶液于80℃下反应30分钟左右。反应液分层后表示中和反应完成,下层即为锑酸钠。经过真空过滤、洗涤、干燥、粉碎、筛分后得产品。
合成制备方法 硝酸钠法以金属锑或三氧化二锑、硝酸钠在高温或特定条件下制备锑酸钠,反应式如下:将精制的金属锑与过量的硝酸钠混合,在回转炉或反射炉中于1000℃左右进行氧化,使锑氧化成五价,从而制得粗锑酸钠。再用稀硝酸处理未反应的钠盐,使其全部转化为硝酸钠,并用水洗除硝酸钠后过滤分离。滤饼在500~600℃下干燥、粉碎制成产品。若以三氧化二锑为原料,则需与过量的硝酸钠和氢氧化钠混合。